[發明專利]一種N?烷氧基取代酰胺的制備方法有效
| 申請號： | 201410714444.1 | 申請日： | 2014-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN104356027B | 公開（公告）日： | 2017-08-18 |
| 發明（設計）人： | 郭建國;胡鳴;倪傳宏;施虹;雷曉青 | 申請（專利權）人： | 國藥集團化學試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07C259/06 | 分類號： | C07C259/06 |
| 代理公司： | 上海開祺知識產權代理有限公司31114 | 代理人： | 費開逵 |
| 地址： | 200072 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 烷氧基 取代 制備 方法 | ||
1.一種N-烷氧基取代酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將烷氧基羥胺鹽酸鹽溶于氫氧化鈉水溶液中，冷卻至10～20℃，加入二氯甲烷，攪拌，得烷氧基羥胺溶液；
其中，所述烷氧基羥胺鹽酸鹽的結構式為：
上式中，R1＝CH3或CH3CH2；
所述烷氧基羥胺鹽酸鹽與氫氧化鈉的摩爾比為1:2.00～2.20，mol/mol，所述氫氧化鈉溶液的濃度為15～25wt％；
2)另取二氯甲烷，將酰氯溶解于所述二氯甲烷中，混合均勻后得酰氯二氯甲烷溶液，將所得酰氯二氯甲烷溶液滴加到步驟1)得到的烷氧基羥胺溶液中，滴加過程中控制溫度10～30℃；
其中，所述酰氯的結構式為：
上式中，R2＝H(CH2)n-，n＝2，3，4，5，6或7；
3)升溫至30～40℃，反應0.5～2小時，反應完畢后，冷卻至10～20℃，分液，得有機相和水相，洗滌有機相1～2次，去除水相，有機相在常壓下蒸除二氯甲烷，在50～60℃下減壓蒸餾0.5～1小時，即得所述N-烷氧基取代酰胺。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述烷氧基羥胺鹽酸鹽與二氯甲烷的摩爾體積比為1:100～200，mol/ml。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烷氧基羥胺鹽酸鹽與酰氯的摩爾比為1:0.80～0.95。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述酰氯與二氯甲烷的摩爾體積比為1:200～400，mol/ml。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中用蒸餾水洗滌有機相，所述的洗滌用蒸餾水與步驟1)中二氯甲烷的體積比為1:0.5～1。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，將步驟3)中所述水相與蒸餾水洗滌后的洗液混合，與氫氧化鈉配成20wt％混合溶液，循環至步驟1)重復使用。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中蒸除的二氯甲烷經CaCl2干燥后回收，循環至步驟2)配制所述酰氯二氯甲烷溶液。
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