[發明專利]一種均相多元多孔氧化物材料、制備方法及其用途有效
| 申請號: | 201410713657.2 | 申請日: | 2014-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN104445079A | 公開(公告)日: | 2015-03-25 |
| 發明(設計)人: | 譚強強;王鵬飛;徐宇興 | 申請(專利權)人: | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號: | C01B13/14 | 分類號: | C01B13/14;C01G49/02;C01G45/02;C01G9/02;C01G53/04;C01G51/04;C01G31/02 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 均相 多元 多孔 氧化物 材料 制備 方法 及其 用途 | ||
1.一種均相多元多孔氧化物材料的制備方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
(a)將金屬有機配體加入到溶劑中,攪拌,然后任選地加入去質子化劑,繼續攪拌;
(b)將至少兩種金屬的離子鹽加入到溶劑中,配成混合溶液,然后加入到步驟(a)所得溶液,室溫攪拌反應,得到金屬有機骨架化合物;
(c)將步驟(b)所得金屬有機骨架化合物抽濾、洗滌、干燥和煅燒,燒蝕掉金屬有機框架中的有機成分,得到多元多孔氧化物材料。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(a)中所述金屬有機配體為2-甲基咪唑、對苯二甲酸、四-嘧啶甲酸、吡啶羧酸、不對稱噁二唑、4-4’-聯吡啶、均苯三甲酸、對氨基苯甲酸甲酯或對氨基苯甲酸中的任意一種或者至少兩種的組合。
3.如權利要求1或2所述的方法,其特征在于,步驟(a)中所述溶劑為水、乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、四氫呋喃、吡啶、二氯甲烷、氯仿或甲苯中的任意一種或者至少兩種的組合,優選水、乙醇或乙二醇中的任意一種或者至少兩種的組合,進一步優選為水。
4.如權利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述金屬有機配體的濃度為0.01~5mol/L,優選為0.1mol/L~1mol/L,進一步優選為0.5mol/L。
5.如權利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述金屬有機配體與去質子化劑的質量比為1:0~1:50,優選為1:5~1:20,進一步優選為1:10;
優選地,所述去質子化劑為強堿弱酸鹽,優選氨水或/和醋酸鈉。
6.如權利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述離子鹽為硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯化鹽、硫酸鹽、可溶性醋酸鹽或可溶性草酸鹽中的任意一種或者至少兩種的組合,所述金屬為鐵、錳、鋅、鈷、鎳、釩、鉻、釕、錫或鋁中的至少兩種的混合物;
優選地,所述至少兩種金屬的離子鹽與金屬有機配體的摩爾比為1:0.5~1:10,優選為1:1~1:5,進一步優選為1:2。
7.如權利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,將混合溶液加入到步驟(a)所得溶液的加入方式為緩慢滴加或一次性的倒入,加入過程中伴隨機械攪拌,優選一次性的倒入;
優選地,所述室溫攪拌反應的時間為1min~10h,優選為5min~30min,特別優選為10min。
8.如權利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,步驟(c)中的洗滌使用去離子水進行;優選地,所述洗滌次數為3次以上,優選為5次;
優選地,步驟(c)所述煅燒在空氣或者氧氣條件下進行,煅燒溫度為200℃~900℃,優選為300℃~600℃,進一步優選為450℃,煅燒時間為10min~10h,優選為30min~3h,進一步優選為1h,升溫速率為0.1℃/min~10℃/min,優選為0.5℃/min~5℃/min,進一步優選為1℃/min。
9.一種采用如權利要求1-8之一所述方法制備得到的均相多元多孔氧化物材料,其特征在于,所述多孔氧化物材料具有分子尺度的均勻性,孔的大小為15~25納米,孔隙率為55-65%。
10.一種如權利要求9所述的均相多元多孔氧化物材料的用途,其特征在于,其用于吸附、催化、傳感以及儲能領域。
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