[發明專利]可替代富勒烯的高結晶性類石墨烯量子點的制備方法在審
| 申請號: | 201410713613.X | 申請日: | 2014-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN105692581A | 公開(公告)日: | 2016-06-22 |
| 發明(設計)人: | 封偉;黃征程;沈永濤 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C01B31/02 | 分類號: | C01B31/02;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人: | 張宏祥 |
| 地址: | 300072*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 替代 富勒烯 結晶 石墨 量子 制備 方法 | ||
1.可替代富勒烯的高結晶性類石墨烯量子點的制備方法,其特征在于,按照下述步驟 進行:
步驟1,將體積分數為70%的丙三醇的水溶液和質量百分數98%的濃硫酸超聲分散 均勻后,在密封環境中升溫到160-220℃反應12-24h后自然冷卻至室溫,將生成的黃 褐色溶液倒出,過濾除去其中的固體雜質并對剩余溶液部分進行透析提純操作,提純后 所得溶液記為A;在步驟1中,所述丙三醇的水溶液和濃硫酸的體積比為(10000—5000): (10—50);
步驟2,將A溶液和5倍于A溶液體積的無水N,N-二甲基甲酰胺溶劑進行混合并 超聲分散均勻后進行微波加熱,結束后將懸浮液取出并減壓蒸餾除去剩余溶劑,將溶質 部分加入50-200mL超純水溶解稀釋,稀釋液記為溶液B;
步驟3,將溶液B超聲分散均勻后倒入分液漏斗中并加入等體積的氯仿,攪拌以 使兩者混合均勻,靜置混合液至形成明顯的分層界面,收集下層氯仿溶液,記為溶 液C;
步驟4,將溶液C進行旋轉蒸發除盡溶劑氯仿,得到最終產物即高結晶性類石墨 烯量子點。
2.根據權利要求1所述的可替代富勒烯的高結晶性類石墨烯量子點的制備方法,其特 征在于,在步驟2中,所述微波加熱功率為600-800W,在N2保護條件下微波還原處理 1-8min。
3.根據權利要求1所述的可替代富勒烯的高結晶性類石墨烯量子點的制備方法,其特 征在于,在步驟3中,所述溶液B體積為50—200mL。
4.根據權利要求1所述的可替代富勒烯的高結晶性類石墨烯量子點的制備方法,其特 征在于,在步驟4中,使用旋轉蒸發儀進行操作,完成后將燒瓶置入真空干燥箱中, 在-0.1Mpa真空度及60℃條件下干燥48~72h。
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