[發明專利]1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二羥胺鹽的制備方法無效
| 申請號： | 201410713601.7 | 申請日： | 2014-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN104356080A | 公開（公告）日： | 2015-02-18 |
| 發明（設計）人： | 張敏;畢福強;葛忠學;汪偉;許誠;朱勇;劉慶;丁可偉 | 申請（專利權）人： | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 中國兵器工業集團公司專利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 聯四唑二羥胺鹽 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二羥胺鹽的制備方法，1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二羥胺鹽的結構式如(I)所示：
以四水合1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二鈉鹽為原料，其結構式如(II)所示，包括如下步驟：在溫度為15℃～50℃的條件下，向圓底燒瓶中加入蒸餾水和四水合1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二鈉鹽，攪拌，滴加質量分數為40.66％的鹽酸羥胺水溶液，攪拌反應5min～1h，冰鹽浴冷卻至0℃，過濾，水洗，甲醇洗滌后，干燥得到1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二羥胺鹽；其中所述蒸餾水和四水合1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二鈉鹽的質量比為1～6:1，鹽酸羥胺水溶液和四水合1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二鈉鹽的質量比為1.5～2.0:1。
2.如權利要求1所述的1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二羥胺鹽的制備方法，包括如下步驟：在溫度為20℃的條件下，向圓底燒瓶中分別加入質量比為1：1的蒸餾水和四水合1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二鈉鹽，攪拌，升溫至25℃，滴加入與四水合1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二鈉鹽的質量比為2.0:1的質量分數為40.66％的鹽酸羥胺水溶液，攪拌反應1h，冰鹽浴下冷卻至0℃，過濾，水洗，醇洗后，干燥得到1,1’-二羥基-5,5’-聯四唑二羥胺鹽。
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