[發(fā)明專利]一種二氧化鋯納米管及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410713099.X
• 申請(qǐng)日: 2014-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN104389002A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞市青麥田數(shù)碼科技有限公司
• 主分類號(hào): C25D11/26
• 分類號(hào): C25D11/26;B82Y40/00
• 代理公司: 廣東莞信律師事務(wù)所 44332
• 代理人: 吳炳賢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米管制備領(lǐng)域，尤其是一種二氧化鋯納米管及其制備方法。

背景技術(shù)

一維納米材料由于其有限的尺寸和較高的比表面積表現(xiàn)出許多新奇的物理性質(zhì)。尤其是納米管，其中空結(jié)構(gòu)使得其比表面積大，催化活性高。常見(jiàn)的納米管的制備方法有：模板合成法，陽(yáng)極氧化法，水熱合成法三種。模板法制備的納米管管徑大，制備過(guò)程及工藝復(fù)雜，產(chǎn)量有限，限制了實(shí)際運(yùn)用。水熱法操作簡(jiǎn)單，成本低廉，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，適合實(shí)驗(yàn)室的研究。現(xiàn)在比較成熟的合成納米管的技術(shù)是陽(yáng)極氧化法，它操作簡(jiǎn)單，性質(zhì)可控。目前用陽(yáng)極氧化法已成功地合成了許多金屬氧化物納米管，例如如Al₂O₃納米管、TiO₂納米管等，但關(guān)于ZrO₂納米管研究報(bào)道還比較少，且制得的ZrO₂納米管的管徑較小，不利于在管中裝入無(wú)機(jī)、有機(jī)、金屬或磁性納米粒子組裝成復(fù)合納米材料，以進(jìn)一步改善納米材料的光電、電磁及催化性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種二氧化鋯納米管的制備方法，以擴(kuò)大二氧化鋯納米管的管徑，增大二氧化鋯納米管的比表面積，使二氧化鋯納米管的管徑和管壁更均勻。

本發(fā)明的二氧化鋯納米管的制備方法為：1)裁剪鋯片，用砂紙打磨光滑后放入丙酮中超聲清洗30-60min，以清洗掉表面的有機(jī)物；2)將鋯片放入含有0.1-3mol/L氯化銨和0.1-3mol/L氟化銨的乙二醇電解液中，鋯片做陽(yáng)極，石墨片做陰極，采用恒壓10-20V通電處理20-60min，進(jìn)行預(yù)氧化；3)將經(jīng)過(guò)預(yù)氧化的鋯片放入乙二醇溶液中超聲清洗30-60min；4)將鋯片放入含有0.1-3mol/L氯化銨、1-6mol/L氟化銨和0.05-1mol/L硼酸和0.05-1mol/L硫脲的乙二醇電解液中,鋯片做陽(yáng)極，石墨片做陰極，采用恒壓20-80V通電處理30-90min，取出用蒸餾水洗凈晾干，得到二氧化鋯納米管。優(yōu)選地，2)中所述氯化銨的濃度為1mol/L、所述氟化銨的濃度為1mol/L，所述恒壓電位為15V；3)中所述氯化銨的濃度為2mol/L，所述氟化銨的濃度為4mol/L，所述硼酸的濃度為0.5mol/L，硫脲的濃度為0.3mol/L，所述恒壓電位為40V。

本發(fā)明還要求保護(hù)一種采用上述方法制得的二氧化鋯納米管，所述二氧化鋯納米管管形均勻整齊，管壁較薄，管徑為240-260nm。

有益效果

本發(fā)明的二氧化鋯納米管管形均勻整齊，管壁較薄、管徑較大且均勻性好，有利于在其中裝入納米粒子以組裝成復(fù)合納米材料，進(jìn)一步改善二氧化鋯納米管的光電、電磁及催化性能。本發(fā)明的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、操作方便、成本低，再現(xiàn)性好。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的二氧化鋯納米管SEM圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

將鋯片裁剪為長(zhǎng)3.0cm、寬1.0cm的矩形，然后用砂紙打磨光滑后放入丙酮中超聲清洗30min，所述超聲清洗時(shí)間可以更長(zhǎng)或更短，以能清除鋯片表面的有機(jī)物為宜。用電夾夾住二氧化鋯的一端，另一端浸入含有1mol/L氯化銨和1mol/L氟化銨的電解液中，以鋯片做陽(yáng)極，石墨片做陰極，采用恒壓15V通電處理30min，進(jìn)行預(yù)氧化。將經(jīng)過(guò)預(yù)氧化的鋯片放入乙二醇溶液中超聲清洗30min，再將其放入含有2mol/L氯化銨、4mol/L氟化銨和0.5mol/L硼酸和0.3mol/L硫脲的乙二醇電解液中,鋯片做陽(yáng)極，石墨片做陰極，采用恒壓40V通電處理60min，取出用蒸餾水洗凈晾干，即制得二氧化鋯納米管。所述二氧化鋯納米管的SEM圖如圖1所示。由圖中可見(jiàn)，采用本發(fā)明的方法制得的二氧化鋯納米，其管徑粗，管徑約為250nm，并且管形均勻整齊，管壁較薄，這對(duì)提高ZrO₂的比表面積和孔體積是非常有益，能夠體現(xiàn)大的比表面，且有利于進(jìn)一步在其中裝入納米粒子以組裝成復(fù)合納米材料，改善二氧化鋯納米管的光電、電磁及催化性能。

實(shí)施例2