[發明專利]一種組分可控的碳化硼薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201410712152.4
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN104498873A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 章嵩;賀志強;涂溶;張聯盟;王傳彬;沈強
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/28
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明涉及一種在物理氣相沉積方法中控制B_xC薄膜成分以及化學計量的脈沖激光沉積方法。

背景技術

脈沖激光沉積(Pulsed?Laser?Deposition，PLD)技術能夠實現薄膜的可控生長(尤其是膜厚與表面粗糙度)。該法在濺射前需要制備出特定組分的靶材。現有技術中，脈沖激光沉積方法制備B_xC薄膜存在一些問題：一方面，偏離化學計量比的B_xC靶材相難以以三維體材料形式穩定存在；另一方面，薄膜成分因兩種原子遷移能力不同難以與靶材保持一致，通常表現為B原子的缺失。目前，由于在微電子、核能等應用領域對B_xC薄膜特別是偏離化學計量比的薄膜的需求，使得開發在大范圍調節B_xC薄膜組分與化學計量比的技術顯得尤為迫切。

目前的PLD技術，多采用單一成分靶材(B₄C)，由于受到靶材以及原子遷移性的限制，僅能制備成分結構單一的低硼碳比(以下用B/C比表示)的薄膜，難以制備高B/C比且該比例連續可調的目標薄膜。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，目的在于提供一種組分可控的碳化硼薄膜的制備方法。通過使用石墨-硼二元靶材實現薄膜組成與化學計量比的可控連續調節。

為實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案：

一種組分可控的碳化硼薄膜的制備方法，包括如下步驟：

1.基板預處理：首先將基板進行羥基化處理，再在氫氟酸溶液中刻蝕后，得到可用于沉積薄膜的基板；

2.靶材的制備：將直徑相同的圓盤狀石墨靶材、硼靶材分別切割成扇形體，然后重新拼接成圓盤狀，得到B^x1C二元靶材，所述石墨靶材扇形體的圓周角為θ_c，硼靶材扇形體的圓周角為θ_B，θ_C+θ_B＝360°，所述x1為θ_B與θ_C的比值；

3.送樣：關閉閘板閥，對換樣室抽真空直至與沉積腔的真空度接近時，打開閘板閥，固定有靶材的靶材托和固定有基板的基板座被送入沉積腔并安裝在相應位置；

4.基板加熱：打開基板加熱程序，設定加熱溫度為沉積溫度，對基板進行加熱；

5.預濺射：關閉擋板，打開靶材托的控制馬達，調節轉速至所需值，打開激光器，調節激光能量至所需值并對靶材表面進行預濺射；

6.沉積：按照目標薄膜中硼碳比的要求設定靶基距，待基板溫度達到沉積溫度后，打開基板座控制馬達，調節轉速至所需值，打開擋板開始沉積；

7.取樣：沉積結束后，關閉擋板、激光、電動馬達，最后停止加熱，待基板冷卻至50℃以下，將基板座移至換樣室，關閉閘板閥，待換樣室破真空后取樣。

按上述方案，所述x1的取值范圍0.1～11。

按上述方案，所述沉積溫度為25℃～700℃。

按上述方案，所述靶基距為40mm～50mm，所述基板座的轉速為3～40轉/分，所述靶材托的轉速為3～40轉/分，所述激光能量為：90～150mJ。

按上述方案，所述羥基化處理的步驟為：配置NH₃·H₂O:H₂O₂:H₂O體積比為1:1:5的溶液，在75～80℃水浴條件下氧化10分鐘；所述刻蝕的步驟為：室溫下，在體積比為2％的HF酸水溶液中刻蝕1～2分鐘。

按上述方案，所述沉積腔的真空度為7×10^-4Pa。

本發明中，由于靶材是由石墨與硼的單元靶材構成的二元靶材，繞中心軸旋轉時，脈沖激光光束周期性轟擊各單元靶材表面，由各單元靶材產生的等離子氣中的原子(離子)在基板上進行自組裝及排列，形成所需的B_x1C薄膜。實際操作中，通過系統性的實驗獲得薄膜成分與對應靶材成分的經驗曲線后(如圖2)，再根據所需B_xC薄膜的B/C比，在經驗曲線上選取相應的靶材成分點對二元靶材進行設計，通過調整石墨靶材與硼靶材的面積比，在相應的工藝參數下可獲得目標B/C比的碳化硼薄膜。