[發(fā)明專利]由戊糖多級(jí)連續(xù)逆流反應(yīng)萃取制備糠醛的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410711511.4 | 申請(qǐng)日: | 2014-12-01 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN104387346A | 公開(kāi)(公告)日: | 2015-03-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李憑力;朱濤;馬賽;林龍;常賀英 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 天津大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D307/48 | 分類(lèi)號(hào): | C07D307/48 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小靜 |
| 地址: | 300072*** | 國(guó)省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 戊糖 多級(jí) 連續(xù) 逆流 反應(yīng) 萃取 制備 糠醛 方法 | ||
1.一種由戊糖多級(jí)連續(xù)逆流反應(yīng)萃取制備糠醛的方法,該方法所采用的裝置包括多級(jí)反應(yīng)萃取器和精餾裝置,多級(jí)反應(yīng)萃取器的每一級(jí)裝置包括預(yù)熱器、反應(yīng)萃取釜、冷凝器和分相器,精餾裝置包括精餾塔、塔底加熱器和塔頂冷凝器,其特征在于包括以下步驟:
(1)將含有甲酸質(zhì)量濃度為0.5%-10%、含氯化鐵、硫酸鐵或硝酸鐵的濃度為0.01-1.0?mol/L和含戊糖濃度為30-200?g/L的戊糖溶液經(jīng)第一級(jí)反應(yīng)萃取器中的預(yù)熱器加熱至130-220℃,將萃取劑2-異丁基苯酚、2,4-二氯甲苯、苯甲酸芐酯或鄰三甲苯經(jīng)末一級(jí)反應(yīng)萃取器中的預(yù)熱器加熱至130-220℃,之后按戊糖溶液與萃取劑體積比1:(1-5),分別且同時(shí)連續(xù)逆流將戊糖溶液和萃取劑加入第一級(jí)反應(yīng)萃取器中反應(yīng)萃取釜和末一級(jí)反應(yīng)萃取器中的反應(yīng)萃取釜中,在每一級(jí)的反應(yīng)萃取釜中以溫度為130-220℃、壓力為1-4?MPa和攪拌速度為100-1000?r/min進(jìn)行反應(yīng)萃取,每一級(jí)反應(yīng)萃取釜的流出相經(jīng)該級(jí)冷凝器冷卻至50-100℃后進(jìn)入該級(jí)分相器沉降分離,末一級(jí)分相器的萃余相外排,其余各級(jí)分相器的萃余相均視為戊糖溶液經(jīng)相鄰下一級(jí)的預(yù)熱器加熱至130-220℃后進(jìn)入下一級(jí)的反應(yīng)萃取釜中;第一級(jí)分相器的萃取相進(jìn)入精餾塔進(jìn)行分離,其余各級(jí)分相器的萃取相均視為萃取劑經(jīng)相鄰上一級(jí)預(yù)熱器加熱至130-220℃后進(jìn)入上一級(jí)的反應(yīng)萃取釜中;
(2)由第一級(jí)分相器產(chǎn)出的萃取相連續(xù)加入精餾塔后,該精餾塔以壓力為0.01-0.1?MPa、回流比為1-5進(jìn)行操作,由精餾塔塔頂采出粗糠醛經(jīng)冷卻后進(jìn)入粗糠醛儲(chǔ)罐,精餾塔塔底采出萃取劑進(jìn)入萃取劑儲(chǔ)罐后進(jìn)行循環(huán)使用。
2.按權(quán)利要求1所述的由戊糖多級(jí)連續(xù)逆流反應(yīng)萃取制備糠醛的方法,其特征在于多級(jí)反應(yīng)萃取器的級(jí)數(shù)為2-4級(jí)。
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