[發明專利]高效剝離石墨烯的方法

在審

• 申請號: 201410711328.4
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN105645383A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 戴加龍
• 申請（專利權）人: 江陰碳谷科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及石墨烯生產技術領域，具體涉及一種石墨烯剝離方法。

背景技術

石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補充的是，嚴格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內。

目前，石墨烯制備的方法主要有：化學生長法和物理剝離法。相比于效率低、不適合于工業化批量生產的化學生長法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對石墨晶體施加機械力使石墨層間發生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業化前景和適合規模化生產。

在石墨烯剝離方法中，需要加入一些助劑以增加石墨的層間間距或是所謂的插層，從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸、高錳酸鉀、三氧化鉻或過氧化氫作為氧化劑，濃硫酸作為插層劑，在石墨層間或邊緣引入羥基、環氧基團和羧基等含氧基團，增大了石墨層間距，利于后續石墨層間剝離。但是這種化學物質插層工藝耗酸量大，生產過程中有SOx、NOx等有害氣體或重金屬離子的污染，產品中有硫殘留，最終得到的石墨烯易產生缺陷，并且在應用中對設備有腐蝕，降低了設備的使用壽命，增加了生產成本。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種高效剝離石墨烯的方法，該方法可以有效地剝離石墨，且對石墨烯的結構破壞小。

為實現本發明的目的，本發明的技術方案是：一種高效剝離石墨烯的方法，該方法包括以下步驟：

S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500μm石墨鱗片和剝離液按照1：2～5的重量比注入球磨罐內，其中剝離液的組成為：

脂肪族羧酸溶劑100份、

纖維素或纖維素衍生物5～40份、

片狀金屬粉1～30份；

其中，各組份以其重量份數計。

S2.球磨4～48h，球磨機的轉速為2000rpm/min以上；

S3.停止反應后通過出料口將懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品；

S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為1000～6000rpm/min，離心時間10min～2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅；

S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨烯產品。

優選的技術方案是，在步驟S1中，所述脂肪族含羧酸溶劑為醋酸、草酸、琥珀酸、3～甲基～丁酸中的一種或多種。

優選的技術方案是，在步驟S1中，所述片狀金屬粉為鋅粉、鎳粉、銀粉中的一種或多種。

進一步優選的技術方案是，在步驟S1中，所述片狀金屬粉的尺寸為3～10微米。

優選的技術方案是，在步驟S1中，所述纖維素或纖維素衍生物為甲基纖維素、乙基纖維素。

現有技術相比，本發明高效剝離石墨烯的方法通過采用特殊的剝離液用于石墨烯的剝離，該剝離液中采用片狀金屬粉作為研磨介質，配合常規球磨介質，可以在石墨片層上產生均勻的剝離力；片狀金屬粉配合可以滲透到石墨片層中的脂肪族羧酸溶劑與纖維素或纖維素衍生物，通過脂肪族羧酸溶劑與纖維素或纖維素衍生物之間形成氫鍵，通過球磨產生的熱量使氫鍵破壞，從而對石墨層產生沖擊力，通過內外夾擊，有效地促進石墨烯的高效剝離。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明的具體實施方式作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。

實施例1

本發明是一種高效剝離石墨烯的方法，該方法包括以下步驟：

S1.將純度在98%以上，粒徑為30~500μm石墨鱗片和剝離液注入球磨罐內，其中剝離液的組成為：3～甲基～丁酸100重量份數、甲基纖維素5重量份數、片狀鋅粉1重量份數。片狀鋅粉的尺寸為3～10微米。石墨鱗片和剝離液的重量比為1：5。

S2.球磨4h，球磨機的轉速為6000rpm/min；

S3.停止反應后通過出料口將懸浮液排出至儲料罐內，靜置24h以上得到初產品；

S4.將步驟S3得到的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心機內，離心機轉速為3000rpm/min，離心時間20min，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅；

S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內冷凍干燥3h以上，即得到石墨烯產品。