[發明專利]一種二氧化硅／硅酸鎳錳空心微球的制備方法

在審

• 申請號: 201410711231.3
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104624126A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 熊仁金
• 申請（專利權）人: 熊仁金
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 賈苗苗

技術領域

????本發明涉及材料化學技術領域，具體涉及一種二氧化硅／硅酸鎳錳空心微球的制備方法。

背景技術

????空心微球是由納米顆粒組成的尺寸在納米到微米范圍，含有中空腔體的多尺度多層次納米結構，具有低密度、高比表面積、高的穩定性和表面滲透性的特點，同時其空心部分可以容納大量的客體分子或大尺寸客體，從而產生一些奇特的基于微觀“包裹”效應的性質，使得空心微球可作為一種新型功能材料，且有著廣闊的應用前景。其在催化劑、電池、藥物控釋、光電材料、傳感器、環境科學等方面具有潛在的應用，從而引起了人們的廣泛關注。隨著納米技術的發展，合成具有空心結構的納米復合材料逐漸成為材料研究中的一個重要研究領域。目前制備空心微球的方法很多，如水熱法、模板法、溶膠-凝膠法、外延生長法、界面反應法、自組裝法等，其中以水熱法和模板法最為常見。

發明內容

本發明旨在提出一種以液相法制備的二氧化硅為模板，采用水熱法，以乙酸鎳為鎳源，乙酸錳為錳源，合成二氧化硅／硅酸鎳錳空心微球的方法。

本發明的技術方案在于：

????一種二氧化硅／硅酸鎳錳空心微球的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：原材料準備：

無水乙醇(CH₃CH₂0H)，氨水(NH3OH)，正硅酸乙酯?(TEOS)，乙酸鎳(Ni(CH₃COO)₂)，乙酸錳(Mn(CH₃COO)₂)。

步驟2：模板Si0₂的制備：

在75mL的無水乙醇中，依次加入7mL正硅酸乙酯、3mL去離子水、80mL氨水，在室溫條件下攪拌5?h，然后離心、洗滌、干燥，得到白色的二氧化硅粉體。

步驟3：二氧化硅／硅酸鎳空心微球的制備：

將上述制備的0.1g二氧化硅超聲分散在40mL去離子水中，超聲10?min，形成白色乳液，加入乙酸鎳、乙酸錳，繼續超聲30?min，得到混合溶液，然后將所得溶液移至反應釜中，于180℃保溫12h，冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后得到二氧化硅／硅酸鎳錳空心微球。

本發明的技術效果在于：

????本發明與傳統的制備方法相比，該法具有簡單易行，無需特殊工藝去除Si0₂模板，產物形狀、大小、殼厚度易調控等特點。

具體實施方式

????一種二氧化硅／硅酸鎳錳空心微球的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：原材料準備：

無水乙醇(CH₃CH₂0H)，氨水(NH3OH)，正硅酸乙酯?(TEOS)，乙酸鎳(Ni(CH₃COO)₂)，乙酸錳(Mn(CH₃COO)₂)。

步驟2：模板Si0₂的制備：

在75mL的無水乙醇中，依次加入7mL正硅酸乙酯、3mL去離子水、80mL氨水，在室溫條件下攪拌5?h，然后離心、洗滌、干燥，得到白色的二氧化硅粉體。

步驟3：二氧化硅／硅酸鎳空心微球的制備：

將上述制備的0.1g二氧化硅超聲分散在40mL去離子水中，超聲10?min，形成白色乳液，加入乙酸鎳、乙酸錳，繼續超聲30?min，得到混合溶液，然后將所得溶液移至反應釜中，于180℃保溫12h，冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后得到二氧化硅／硅酸鎳錳空心微球。

將上述制備的0.1g二氧化硅超聲分散在40mL去離子水中，超聲10?min，形成白色乳液，然后加入0.83g乙酸鎳，繼續超聲30min，形成綠色乳液，將該乳液移至聚四氟乙烯的反應釜中，于180℃保溫12?h，冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后得淡綠色粉末，即為堿式硅酸鎳空心微球。

將上述制備的0.1g二氧化硅超聲分散在40mL去離子水中，超聲10?min，形成白色乳液，加入0.41g乙酸錳，繼續超聲30?min，形成淡棕色乳液，然后將該乳液轉移至反應釜中，于180℃保溫12h，冷卻至室溫，經離心、洗滌、干燥后得棕色粉末，即為二氧化硅／三氧化二錳微球。