[發明專利]制備克拉霉素雜質C的方法在審
| 申請號： | 201410709728.1 | 申請日： | 2014-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN104447918A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 鐘志宏;杜沖;林偉 | 申請（專利權）人： | 廣東東陽光藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/08 | 分類號： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 523808 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 克拉 霉素 雜質 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備克拉霉素雜質C的方法，
其包括：在醇類溶劑中，克拉霉素與鹽酸羥胺在碳酸氫銨存在下反應。
2.如權利要求1所述的方法，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、或其組合。
3.如權利要求1所述的方法，所述的醇類溶劑為甲醇。
4.如權利要求1所述的方法，所述的反應在室溫至溶劑的回流溫度下進行。
5.如權利要求1所述的方法，所述的反應在約60℃進行。
6.如權利要求1所述的方法，所述碳酸氫銨與克拉霉素的摩爾比為2.0以上。
7.如權利要求1所述的方法，所述碳酸氫銨與克拉霉素的摩爾比為4.0至5.0。
8.如權利要求1所述的方法，所述的制備克拉霉素雜質C的方法，其包括：將克拉霉素加入到甲醇中，加入碳酸氫銨，攪拌均勻后，再加入鹽酸羥胺，升溫至60℃，反應24h，降溫至20℃，滴加水，過濾、水洗、干燥得到克拉霉素雜質C純品。
9.如權利要求1所述的方法，所述的制備克拉霉素雜質C的方法，其包括：將100g克拉霉素加入到300mL甲醇中，加入50g碳酸氫銨，攪拌均勻后，再加入50g鹽酸羥胺，升溫至60℃，反應24h，降溫至20℃，滴加600mL水，過濾、水洗、干燥得到90g克拉霉素C。
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