[發明專利]一種磷酸鉍納米晶簇及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201410709028.2
• 申請日: 2015-08-02
• 公開（公告）號: CN104492467A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 談國強;折遼娜;任慧君;夏傲
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/186
• 分類號: B01J27/186;C01B25/37;B82Y20/00;B82Y40/00;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明屬于材料科學領域，具體涉及一種磷酸鉍納米晶簇及其制備方法和應用。

背景技術

半導體光催化因其在環境治理和新能源開發方面的優勢，近年來成為被廣泛關注的前沿課題之一。目前研究最廣泛的光催化材料是TiO₂。但是以TiO₂為基礎的光催化劑存在著光生電子-空穴復合率高、吸收光譜窄等制約因素，對其改性處理并沒有取得突破性的進展。目前，尋求新型、高效的復合氧化物光催化劑引起了一定的關注。其中非金屬含氧酸鹽作為新型光催化劑具有結構穩定、結晶性好、電子-空穴復合率低、光腐蝕性小、誘導效應大等優點，是比較具有潛力的一類光催化劑。BiPO₄是一種非常廣泛的功能性材料，被廣泛應用于分離鎇、钚、镎、鈾等放射性元素、烷烴的選擇性催化氧化、玻璃的改性處理。BiPO₄存在三種晶相結構：六方相、單斜相獨居石和單斜相，結構較穩定和光催化活性最好的是單斜相獨居石結構。BiPO₄制備方法主要有四類：(一)是固相制備、高溫熔鹽法或熔鹽提拉法；(二)是氣相沉淀法；(三)是超聲輻照法。其中方法(一)制備的是塊狀具有激光和非線性光學特性的BiPO₄晶體，不適合做光催化劑材料使用；方法(二)的反應前驅體為Bi[Se₂P(OiPr)₂]₃，不是常用化學試劑，且反應在真空爐中需要減壓高溫環境；方法(三)雖具備反應溫度低、反應時間短的優點，但只能制備出具有六方相結構的BiPO₄。

迄今為止，尚無文獻和專利報道過采用微波水熱法制備單斜相獨居石與六方相混晶結構的磷酸鉍納米晶簇的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種磷酸鉍納米晶簇及其制備方法和應用，該方法反應時間短，工藝簡單易控，節省能源，制得的磷酸鉍納米晶簇在紫外光照射下具有良好的光催化活性。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案包括以下步驟：

一種磷酸鉍納米晶簇的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：按摩爾比為1:1將Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₃PO₄·12H₂O溶于水中，混合均勻，得前驅液；

步驟2：將前驅液放入微波水熱反應釜中，密封微波水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀中，采用微波水熱法進行反應，直至反應完全；

步驟3：反應完成后自然冷卻至室溫，然后將反應生成的沉淀取出，洗滌、干燥，得到磷酸鉍納米晶簇。

所述前驅液中Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₃PO₄·12H₂O的濃度為0.04～0.08mol/L。

所述微波水熱法的具體操作為：選擇微波控溫模式，微波功率為300W，從室溫升溫至90～110℃，保溫8～10min；繼續升溫至140～150℃，保溫8～10min；再繼續升溫至反應溫度，保溫50～70min后停止反應，其中反應溫度為160～220℃。

所述反應溫度為160℃、180℃、200℃、220℃。

微波水熱反應釜的填充比為40％～60％，微波水熱反應釜的內襯為聚四氟乙烯材質。

所述干燥為在75～85℃下干燥10～12h。

磷酸鉍納米晶簇，為單斜相獨居石與六方相混晶結構，單斜相獨居石的空間群為P21/n，六方相的空間群為P3₁2₁；其形貌為納米棒狀晶簇。

當反應溫度160℃時，為57.8％體積分數的單斜相獨居石與42.2％體積分數的六方相的混晶結構；

當反應溫度180℃時，為84.9％體積分數的單斜相獨居石與15.1％體積分數的六方相的混晶結構；

當反應溫度200℃時，為95.9％體積分數的單斜相獨居石與4.1％體積分數的六方相的混晶結構；

當反應溫度220℃時，為94.6％體積分數的單斜相獨居石與5.4％體積分數的六方相的混晶結構。

磷酸鉍納米晶簇在降解環境污染物和有機物方面的應用。

相對于現有技術，本發明具有以下有益效果：