[發明專利]一種激光照射制備氮化鎂的裝置及方法

在審

• 申請號: 201410708691.0
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN105692571A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 張偉;巨東英;童曉宇;李金蓮;楊亮;付國利;張興虎;任偉;鄧偉;王亮
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無機非金屬材料制備領域，特別涉及一種利用激光照射制備氮化鎂的裝置及方法。

背景技術

氮化鎂(Mg₃N₂)是由氮和鎂組成的一種無機化合物，其應用范圍很廣，可用于制備氮化硼、氮化硅等高硬度、高導熱、耐磨損、耐腐蝕、耐高溫的其它氮化物，可作為制造新型陶瓷材料的燒結助劑、制造特殊合金的發泡劑，并在核燃料回收、鎂合金熔體凈化、制備特種玻璃領域都有重要的作用。在鋼鐵冶煉工藝中，氮化鎂可作為添加劑實現有效的脫硫以提高鋼材性能。此外在近幾年還作為儲氫材料和直接帶隙半導體材料受到廣泛關注，在激光二極管等新領域也具有潛在應用價值。

目前已有的氮化鎂制備主要方法有鎂粉直接與氮氣反應、與液氨反應、與氨氣反應、在氮等離子流中反應、在氮氣氛下鎂線圈爆炸、低壓化學氣相成積、自蔓延高溫合成、納米氮化鎂合成等，國外還有人采用脈沖激光淀積的方法，在分子氮環境中于Si襯底上制備得到無定型氮化鎂薄膜，此外還有人利用MgH₂熱分解制得活性鎂粉，再在較低溫度下合成納米級氮化鎂粉末。通過查新情況來看，關于氮化鎂的制備多采用純鎂粉與氮氣或氨氣反應，例如(CN1109022：納米尺寸氮化鎂的合成方法；CN102491289A：一種納米級氮化鎂粉末的制備方法；CN102241393A：氣流法制備氮化鎂的方法)等，使用石英管或管式爐等作為反應設備，用氮氣與鎂粉直接反應雖然具有工業生產價值，但其反應過程需要較高溫度和較長時間，且產品不容易達到工業質量要求；而液氨或氨氣極易溶于水，需要的環境條件比較苛刻，并且具有腐蝕性和毒性，價格也高于氮氣，因此也不利于大規模生產；而CN101269978提供的自蔓延燃燒合成超細氮化鎂粉末需要多孔反應容器放入高壓反應釜中抽真空進行，其它方法也都有工藝或設備復雜等缺點。此外，現有的所有方法都必須以鎂粉為原料，而金屬鎂本身就非常昂貴，從而必然增加氮化鎂的制造成本。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種利用激光照射制備氮化鎂的裝置及方法，以解決現有技術中氮化鎂生產效率低、工藝設備復雜、制備成本高等問題。

本發明的技術方案是：

一種激光照射制備氮化鎂的裝置，包括反應器、及置于反應器上方的激光器、還包括通過管路與反應器聯接的輸氣裝置、抽真空裝置和收集器；所述反應器整體為一封閉容器，頂部正對激光器設有入射窗，入射窗安裝有透鏡玻璃，反應器內部設有可通過驅動裝置控制水平移動的工作臺，工作臺上放置裝有反應固體原料的料罐，反應器的一側設有反應氣體的進氣口，反應器正對進氣口的另一側設有收集口，通過管路與收集器聯接，反應器靠近底部還設有抽氣口，通過管路與抽真空裝置聯接；所述激光器連接激光器控制裝置；所述輸氣裝置包括由管路連接的儲氣瓶、減壓器、流量計和閥門；所述收集器整體為一漏斗狀封閉容器，設置有氣流入口和出口，底部有通過法蘭連接的收集罐，同時收集器內部設有輔助擋板，用以改變氣流方向輔助氮化鎂微粒的收集。

為防止入射窗透鏡玻璃被反應產生的蒸氣粘附影響透光，還可以在透鏡下方設置吹掃氣體進口和出口，通過吹掃氣體避免透鏡玻璃被蒸氣粘附；

所述反應器頂部玻璃透鏡用于透過激光束使之進入反應器內部；工作時通過控制反應器內的工作臺水平移動可增加激光照射區域，提高原料參與反應的量；所述激光器用于發射一定功率的激光；所述輸氣裝置用于向反應器內通入反應氣體并形成穩定氣流；所述抽真空裝置用于實現反應器及收集器內的真空環境。

所述玻璃透鏡為可以透過激光的材質，優選為遠紅外玻璃材質；

所述激光器可以是固體激光器、氣體激光器或半導體激光器，優選為千瓦級功率的CO₂激光器；

一種激光照射制備氮化鎂的方法，步驟如下：

1)反應固體原料氧化鎂或氯化鎂裝入料罐置入反應器內工作臺上，之后利用抽真空裝置對反應器和收集器一起抽真空，直至真空度達到10Pa以下；

2)開啟輸氣裝置持續通入反應氣體高純氮氣或氨氣，使反應器和收集器內充滿反應氣體，然后通過調節閥門控制反應氣體在反應器和收集器內形成穩定的氣流；

3)通過激光器控制裝置控制激光器發射激光，激光束功率為1kw以上，光束直徑為10mm以下，使激光束透過入射窗透鏡對原料進行照射，在激光照射作用下，反應固體原料與反應氣體發生反應生成氮化鎂微粒；

4)生成的氮化鎂微粒隨氣流進入收集器進行收集。

所述反應氣體為氮氣；