[發明專利]一種制備2-氯嘧啶的方法無效
| 申請號： | 201410708312.8 | 申請日： | 2014-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN104387328A | 公開（公告）日： | 2015-03-04 |
| 發明（設計）人： | 張衛東 | 申請（專利權）人： | 太倉運通生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/30 | 分類號： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 嘧啶 方法 | ||
1.一種制備2-氯嘧啶的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將丙二酸二乙酸乙酯與尿素在以甲醇鈉為催化劑的條件下反應，得到巴比妥酸，如反應式Ⅰ，
(2)將巴比妥酸在以N,N-二甲基苯胺為催化劑的條件下，與三氯氧磷反應，得到2,4,6-三氯嘧啶，如反應式Ⅱ，
(3)將摩爾比為1：(1～1.2)的2,4,6-三氯嘧啶與鋅粉在甲醇和水的溶劑中、堿性條件下通過氧化還原反應得到2-氯嘧啶，如反應式Ⅲ，
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述反應的溫度為65～75℃。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述反應的pH值為1.5～3。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述丙二酸二乙酸乙酯、尿素和甲醇鈉的摩爾比為1:1.05～1.15:1.15～1.25。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述反應的溫度為40～50℃。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述巴比妥酸與三氯氧磷的摩爾比為1：5.1～5.5。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述氧化還原反應的溫度為76～84℃。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述氧化還原反應的時間為6～8h。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中甲醇與水的體積比為1：1.5～3。
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