[發明專利]一種多孔碳材料及其制備和應用

有效

• 申請號: 201410707181.1
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN105692580B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 孫公權;金具濤;姜魯華
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種多孔碳材料，其特征在于：所述多孔碳材料宏觀呈現棱形塊體結構，微觀上棱形塊體具有多級孔結構，且多孔碳材料的碳晶格中摻雜有氮原子和磷原子;所述多級孔結構包括由三維連通的石墨烯壁構成的大孔和位于石墨烯壁上的介孔和微孔，

具體制備步驟為：

（a）于水中加入三聚氰胺、金屬鎳鹽、可溶性碳源和磷酸酸源或者磷酸鹽，攪拌至完成溶解后，旋轉蒸發干燥得沉淀物；

（b）于惰性氣氛下對步驟（a）所得沉淀物進行高溫處理得碳材料與金屬鎳的復合物；步驟（b）中所述高溫處理條件為從室溫起以1-20℃/min 升溫速度加熱至450-650℃保溫1-24小時，接著以1-20℃/min 升溫速度加熱至750-1100℃保溫1-24小時；

（c）對步驟（b）所得復合物在酸中進行處理得多孔碳材料。

2.如權利要求1所述多孔碳材料，其特征在于：所述棱形塊體的尺寸為5-20μm。

3.如權利要求2所述多孔碳材料，其特征在于：所述大孔的孔徑為50-300nm；所述介孔的孔徑為2-10nm；所述微孔的孔徑不大于2nm。

4.如權利要求1所述多孔碳材料，其特征在于：所述多孔碳材料中氮原子的原子含量為0.5%-15.5%；磷原子的原子含量為0.5%-8.5%。

5.一種多孔碳材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

（a）于水中加入三聚氰胺、金屬鎳鹽、可溶性碳源和磷酸酸源或者磷酸鹽，攪拌至完成溶解后，旋轉蒸發干燥得沉淀物；

（b）于惰性氣氛下對步驟（a）所得沉淀物進行高溫處理得碳材料與金屬鎳的復合物；步驟（b）中所述高溫處理條件為從室溫起以1-20℃/min 升溫速度加熱至450-650℃保溫1-24小時，接著以1-20℃/min 升溫速度加熱至750-1100℃保溫1-24小時；

（c）對步驟（b）所得復合物在酸中進行處理得多孔碳材料。

6.如權利要求5所述多孔碳材料的制備方法，其特征在于：

步驟（a）中所述金屬鎳鹽為草酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、檸檬酸鎳、硝酸鎳中的一種或者兩種以上的混合物。

7.如權利要求5所述多孔碳材料的制備方法，其特征在于：

步驟（a）中所述可溶性碳源為葡萄糖、蔗糖、果糖、麥芽糖、乳糖、冰糖、殼聚糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、可溶性淀粉中的一種或者兩種以上的混合物。

8.如權利要求5所述多孔碳材料的制備方法，其特征在于：

步驟（a）中所述磷酸酸源或者磷酸鹽為磷酸、五氧化二磷、磷酸銨、磷酸氫銨、磷酸二氫銨、磷酸鉀、磷酸氫鉀、磷酸二氫鉀、磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉中的一種或者兩種以上。

9.如權利要求5所述多孔碳材料的制備方法，其特征在于：

步驟（a）中所述可溶性碳源碳原子物質的量與三聚氰胺的物質量的比為1：10-1：100；可溶性碳源碳原子物質的量與金屬鎳鹽的物質量的比為1：0.001-1：0.1之間，可溶性碳源碳原子物質的量與磷酸酸源中磷酸根的物質的量的比為1：0.1-1：1。

10.如權利要求5所述多孔碳材料的制備方法，其特征在于：

步驟（b）中所述惰性氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的任意一種或兩種以上的混合氣體。

11.如權利要求5所述多孔碳材料的制備方法，其特征在于：

步驟（c）中所述酸為鹽酸、硫酸、高氯酸中的一種或者兩種以上的混合酸；所述酸的濃度為0.05-2mol/L，所述酸處理溫度為20-80℃。

12.如權利要求1-4任一所述的多孔碳材料的應用，其特征在于：所述多孔碳材料可用作氧化原電催化劑、電催化劑載體、超級電容器材料、鋰電池電極材料、氣體吸附材料、或油污吸附材料。