[發(fā)明專利]一種高性能水性聚酯樹脂的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410706528.0
• 申請(qǐng)日: 2014-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN105694012A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許鈞強(qiáng);康倫國(guó);姚東生;陽(yáng)京輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合眾（佛山）化工有限公司;韶關(guān)市合眾化工有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/52
• 分類號(hào): C08G63/52;C09D167/06;C09D175/14
• 代理公司: 深圳瑞天謹(jǐn)誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44340
• 代理人: 林豐夏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚酯樹脂的制備方法，尤其涉及到一種高性能水性 聚酯樹脂，屬于合成樹脂技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近幾年，水性環(huán)保型涂料包括高固體分及無(wú)溶劑涂料、水性涂料、 粉末涂料和輻射固化涂料取得較快發(fā)展。水性涂料中具有代表性之一的水性聚 酯涂料，具有光澤高、附著力強(qiáng)、豐滿度高、耐沖擊性優(yōu)良等特點(diǎn)，既可以與 水溶性氨基樹脂配制成水性烘烤漆，也可以與親水性多異氰酸酯配制成常溫固 化的水性木器涂料，因此廣泛用于金屬和木器表面的保護(hù)和裝飾；由于聚酯較 易水解,所以水性聚酯的應(yīng)用受到了一定的限制。

岳慧艷采用偏苯三酸酐、間苯二甲酸(IPA)、己二酸、新戊二醇(NPG)、 三羥甲基丙烷(TMP)等原料通過(guò)直接酯化得到聚酯，通過(guò)調(diào)節(jié)己二酸與IPA的用 量比，可制備出具有較寬范圍的硬段與軟段比的水性聚酯。在聚酯主鏈上引入 偏苯三酸酐作為自乳化官能團(tuán)是較為常用的方法，但是偏苯三甲酸的半酯化耐 水解性差，會(huì)影響聚酯水分散體的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明二元酸選用間苯二甲酸、六氫化鄰苯二甲酸、順酐、己二酸 作為共聚單體，其中間苯二甲酸具有分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱,可以給聚酯分子鏈提供剛性, 具有很好的耐水解性，己二酸可以調(diào)節(jié)樹脂的玻璃化溫度，改善聚酯樹脂的柔 韌性，改善在低溫下的脆性；而六氫化鄰苯二甲酸可以提高支鏈酯基的水解穩(wěn) 定性，有利于改善常規(guī)的鄰苯型水性聚酯樹脂中由于兩個(gè)酯基相靠太近導(dǎo)致相 互排斥作用而帶來(lái)的酯基穩(wěn)定性問(wèn)題；順酐中含有不飽和雙鍵，有利于與胺起 加成反應(yīng)，提高聚酯樹脂的水分散性。多元醇選用三羥甲基丙烷和新戊二醇， 而新戊二醇具有良好的耐水解性，有利于提高提高聚酯主鏈的水解穩(wěn)定性。

為了解決上面所述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：本發(fā)明 涉及一種高性能水性聚酯樹脂，按重量百分比計(jì),其組成為：三羥甲基丙烷6～ 12％、新戊二醇15～25％、間苯二甲酸15～25％、六氫化鄰苯二甲酸6～15％、順 酐10～20％、偏苯三酸酐10～20％、己二酸5～10％、對(duì)甲氧基苯酚0.1～0.5％、 乙二醇單丁醚20～30％、二甲基乙醇胺10～20％、去離子水45～65％。

進(jìn)一步的，優(yōu)選配方：三羥甲基丙烷8～10％、新戊二醇18～24％、 間苯二甲酸16～20％、六氫化鄰苯二甲酸8～12％、順酐11～16％、偏苯三酸酐 15～18％、己二酸6～8％、對(duì)甲氧基苯酚0.2～0.3％、乙二醇單丁醚20～25％、 二甲基乙醇胺12～15％、去離子水50～60％。

本發(fā)明提出一種高性能水性聚酯樹脂的制備方法，其制備工藝，包 括如下步驟：在反應(yīng)釜中，按配方量加入間苯二甲酸、六氫化鄰苯二甲酸、順 酐、己二酸、偏苯三酸酐、三羥甲基丙烷、新戊二醇和對(duì)甲氧基苯酚，同時(shí)加 入總質(zhì)量5％的回流二甲苯，并通氮?dú)獗Ｗo(hù)；升溫至140℃，使大部分固體物質(zhì) 融化，開動(dòng)攪拌，升溫至160℃并恒溫0.5h，升溫到180℃，反應(yīng)1～2h至出水 量達(dá)到理論量的80％；然后逐漸升溫到230～240℃，保溫2～3h，取樣測(cè)酸值， 當(dāng)酸值為40mgKOH/g時(shí)，迅速冷卻至100℃以下，加入乙二醇丁醚；降溫至 70℃，加入二甲基乙醇胺中和反應(yīng)0.5h，加入去離子水(調(diào)整固含量為40～50％)， 真空蒸出二甲苯，攪拌過(guò)濾包裝即得高性能的水性聚酯樹脂。

本發(fā)明制得的一種高性能水性聚酯樹脂，具有優(yōu)異的耐水解性、水 分散性和貯存穩(wěn)定性；該高性能水性聚酯樹脂無(wú)論與水溶性氨基樹脂配制成水 性金屬烤漆，還是與親水性多異氰酸酯配制成常溫固化的水性木器漆，都具有 光澤高、耐磨性好、附著力強(qiáng)、豐滿度高、耐沖擊性優(yōu)良等特點(diǎn)，廣泛用于木 器、金屬、鋅合金、鋁合金、鎂合金、塑料等制品的表面涂裝與保護(hù)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：