[發明專利]利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法

在審

• 申請號: 201410706056.9
• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN104458723A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 周平偉;武俊峰;吳一輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春光學精密機械與物理研究所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/30;G01N21/49
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 王丹陽

技術領域

本發明屬于化學檢測技術領域，具體涉及一種利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法。

背景技術

銀作為殺菌劑被廣泛使用在除臭鞋墊，洗衣機，傷口涂劑和國際空間站飲用水系統。可是，高濃度的銀對人體細胞是有害的，會引起頭疼、皮膚刺激性、胃疼、器官水腫甚至死亡。另外長期攝取高濃度的銀可以導致銀質沉著病，一種難以逆轉的皮膚灰藍變色疾病。因此，建立快速、有效的銀離子檢測方法是十分必要的。常規的銀離子儀器檢測方法包括原子吸收光譜法、等離子體原子發射光譜法、等離子體-質譜法等，但是這些方法設備昂貴，操作復雜。其他的銀離子檢測方法如電位滴定法、化學分析法需要大樣本檢驗，有毒物質和帶酸性的反應環境，不便于銀離子的簡單、快速檢測。

比色固相萃取技術是一種結合著色劑、固相萃取和分光光度計來定量分析離子濃度的吸收-分光光度技術。該技術利用注射器量取一定體積的樣品通過裝有固相萃取膜片的試劑分析盒，萃取膜片浸漬有分析物專屬的著色劑和用于優化著色劑和分析物絡合的添加劑。當樣品通過分析試劑盒時，分析物被選擇性的吸附在薄膜上并和著色劑發生絡合反應。著色劑和分析物生成的絡合物引起薄膜的顏色變化，該顏色變化與分析物的濃度呈線性關系。最后，利用便攜式分光光度計測量薄膜表面的顏色變化來定量分析分析物濃度。利用比色固相萃取技術檢測離子濃度具有簡單、快速、痕量分析和微重力狀態下測量等優點。但是現有技術中，沒有利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中銀離子濃度的檢測方法設備昂貴，操作復?雜，檢測樣本大的技術問題，提供一種利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法。

本發明解決技術問題所采用的技術方案如下：

利用比色固相萃取檢測低濃度銀離子的方法，包括以下步驟：

步驟一、將銀離子著色劑溶于有機溶劑中，得到銀離子著色劑溶液；

所述銀離子著色劑溶液中銀離子著色劑的濃度為0.0001-0.0015g/mL；

步驟二、將活性添加劑溶于純水中，得到活性添加劑溶液；

所述活性添加劑溶液中的活性添加劑的濃度為0.01-0.2g/mL；

步驟三、將固相萃取膜片放置于過濾器的濾膜支撐墊上，量取5-15mL銀離子著色劑溶液注入過濾器的漏斗中，利用真空泵產生的壓力差使得漏斗中的銀離子著色劑溶液通過固相萃取膜片后，更換新漏斗，量取3-10mL的活性添加劑溶液注入上述新漏斗中，再次利用真空泵產生壓力差使得新漏斗中的活性添加劑溶液通過固相萃取膜片，固相萃取膜片避光干燥后，得到檢測膜片；

步驟四、將檢測膜片置于過濾器的支撐墊上，抽取1-10mL待測水溶液注入過濾器中，得到反應后的檢測膜片；

步驟五、取出反應后的檢測膜片，利用分光光度計測量反應后的檢測膜片表面的漫反射光譜，進而完成待測水溶液中銀離子濃度的檢測。

進一步的，所述步驟一中，銀離子著色劑為5-(4-二甲氨基亞芐基)羅丹寧。

進一步的，所述步驟一中，有機溶劑為體積比為1:4的N,N-二甲基酰胺和甲醇的混合溶液。

進一步的，所述步驟二中，活性添加劑為月桂基聚氧乙烯醚30。

進一步的，所述步驟三中，真空泵第一次產生的壓力差為38-200torr，真空泵第二次產生的壓力差為100-200torr。

更進一步的，所述銀離子著色劑溶液通過固相萃取膜片后，真空泵產生的壓力差增加到300-500torr，去除殘留的銀離子著色劑溶液；活性添加劑溶液通過帶有銀離子著色劑的固相萃取膜片后，真空泵產生的壓力差增加到300-500torr，去除殘留活性添加劑溶液。

進一步的，所述步驟三中，避光干燥為室溫避光干燥時間為12-24h，或者?放置于60°熱板上加熱干燥30min。

進一步的，所述步驟三得到的檢測膜片切割為與過濾器的支撐墊相匹配的形狀和尺寸。