[發明專利]一種連續分解白鎢礦的方法

有效

• 申請號: 201410705800.3
• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN104404249A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 趙中偉;陳星宇
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B3/06
• 分類號: C22B3/06;C22B34/36
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本發明涉及一種連續浸出白鎢礦的方法，屬于濕法冶金技術領域。

背景技術

中國的鎢資源儲量世界第一，其中白鎢礦占鎢資源儲量2/3以上。開發高效的白鎢礦冶煉工藝就成為促進鎢工業發展的關鍵。

ZL201010605095.1、國際專利PCT申請(PCT/CN2011/001895)提出了采用硫酸-磷酸協同分解白鎢礦的方法。其中，ZL201010605095.1通過在混酸體系中加入白鎢礦分解提取鎢，并且向提鎢后母液中補入磷酸和硫酸返回浸出。

在上述磷酸-硫酸體系分解白鎢礦的過程中存在以下缺陷：(1)由于浸出采用間斷操作，生產效率低，穩定性差：在白鎢礦投料時，一方面由于劇烈反應導致溶液酸度迅速下降，特別是投料區域附近的酸度瞬間下降尤甚。另一方面劇烈反應導致溶液中硫酸鈣濃度迅速上升形成大的過飽和度。另外劇烈的反應還導致局部溫度過高，影響硫酸鈣的晶型控制。這些問題在處理伴生有大量含鈣脈石的低品位鎢礦時更加突出，往往使浸出過程偏離最佳工作條件，造成料漿中結塊現象，使得分解效果不理想；(2)酸濃度在每一浸出周期開始時較高，但隨著反應消耗而不斷下降，難以為硫酸鈣結晶提供穩定的物理化學環境，進而影響浸出。若加大反應液固比，可一定程度上穩定酸濃度，但又大幅降低了設備處理能力；(3)為改善硫酸鈣的結晶行為而加入的晶種需要專門制備，制成的晶種還要精心過濾洗滌以免團聚而影響效果，這又使過程復雜冗長，有時還難以達到好的浸出效果。

發明內容

為克服上述問題，本發明提供一種連續分解白鎢礦的方法。通過采用連續浸出結合連續補酸，避免白鎢礦浸出條件的波動，并將部分浸出礦漿直接返回，一方面可以進一步抑制波動，另一方面在穩定工作條件下返回礦漿中的石膏渣可作為晶種，簡化了操作，改善了效果，從而實現了大規模穩定生產。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

所述連續分解白鎢礦的方法采用的裝置，如圖1、2所示，包括同軸的圓環反應區和中心反應區；所述圓環反應區與中心反應區直徑比為1:0.3-0.5；其中，所述圓環反應區由6個區組成，在反應1區頂部設有白鎢礦進口、母液進口；反應2、3區頂部分別設有補酸進口；

除所述圓環反應區的反應1區和反應6區外，圓環反應區的其余各區之間保持連通，不設擋流板或溢流板，且每個區面積相同；

反應6區與反應1區之間設有擋流板或溢流板，擋流板或溢流板的高度與裝置高度比為0.2-0.45:0.5；

所述圓環反應區的反應6區底部設一通道，浸出液通過此通道進入中心反應區，即7區；所述通道的高度與裝置高度比為0.14-0.16:0.5。

本發明提供一種連續分解白鎢礦的方法，包括如下步驟：

1)將白鎢礦與母液連續加入反應1區，充分攪拌混合，所得漿料進入反應2區；

2)向反應2區連續補加磷酸，充分攪拌混合，所得漿料進入反應3區；

3)向反應3區連續補加硫酸，充分攪拌混合，所得漿料以此進入反應4區、反應5區、反應6區；

4)在反應6區漿料進行分流，一部分漿料回流至反應1區，另一部分漿料進入反應7區；

5)將反應7區中所得漿料過濾，浸出液提鎢，所得母液返回反應1區繼續與白鎢礦混合。

其中，在步驟1)中，白鎢礦與母液質量體積比混合比為1:1～10(kg:L)。

其中，在步驟1)中，所述白鎢礦中WO₃質量百分比為10-70％，98％粒度不大于50目。

其中，在步驟2)中，加酸后的反應2區中，以折算成P₂O₅計，濃度為15％-30％，硫酸根離子濃度為50-150g/L。

其中，在步驟3)中，加酸后的反應3區中，以折算成P₂O₅計，濃度為15％-30％，硫酸根離子濃度為50-150g/L。

通過在反應2區、3區分別加入磷酸和硫酸，補充整個礦物分解過程中的酸耗，使分解體系中磷酸和硫酸維持在一定濃度范圍內，保證礦物的連續高效分解。

其中，在步驟4)中，回流至反應1區的漿料質量占反應6區總漿料質量的20％-80％。

發明具有的有益效果如下其中，在整個連續反應中溫度控制在60-100℃，總反應時間為1～6h；其中各反應區的攪拌速度控制在103-107rmp，漿料流速控制在83-87L/h之間，確保漿料充分反應的同時提高生產速度。