[發(fā)明專利]一種近紅外CdTe量子點(diǎn)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410705662.9
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN104357059B
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾云龍;元曉云;王天倫;鄧彤彤;曾競興;易守軍;黃昊文;魏莉莎;唐春然
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南科技大學(xué)
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C01B19/04
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 宋向紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)材料和納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種近紅外CdTe量子點(diǎn)的制備方法。

背景技術(shù)

CdTe量子點(diǎn)是重要的域鄄遇族半導(dǎo)體納米材料之一，通過控制其顆粒大小可使其在可見光范圍內(nèi)發(fā)射不同波長的熒光。近年來，CdTe量子點(diǎn)在熒光分析、生物標(biāo)記和太陽能電池等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

水相合成法合成的量子點(diǎn)在生物領(lǐng)域比有機(jī)相中合成的量子點(diǎn)具有更好的應(yīng)用，所以目前水相合成法得到了很大的發(fā)展(WANGLei,LIUShao-Pu,PENGJuan-Juan,etal.Sci.Sin.Chim.(ZhongguoKexue:Huaxue),2010,40(8):1121-1129；MandalA,TamaiNT.J.Phys.Chem.C,2008,112(22):8244-8250)，水溶性CdTe量子點(diǎn)的發(fā)光性能也得到了極大的改善。

水相中合成CdTe量子點(diǎn),碲源主要有Al₂Te₃、碲粉、Na₂TeO₃和TeO₂等。Al₂Te₃價(jià)格昂貴，因此，實(shí)際中，主要以碲粉、Na₂TeO₃和TeO₂為碲源，在堿性條件下，用還原劑將其還原成NaHTe或Na₂Te來制備CdTe量子點(diǎn)。常用的還原劑有硼氫化鈉、四氫鋁鋰、水合肼和鹽酸羥胺等。硼氫化鈉和四氫鋁鋰活性高、不穩(wěn)定，非常容易潮解失效，同時(shí)合成過程中，在水溶液中容易以氫氣的形式跑掉，條件較難控制；水合肼和鹽酸羥胺活性高、不穩(wěn)定，而且毒性較大，易造成環(huán)境二次污染。碳酰肼性能穩(wěn)定、毒性低，是當(dāng)今世界上用作鍋爐水除氧的最先進(jìn)材料，毒性小、熔點(diǎn)高、脫氧效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于目前使用的材料，是安全環(huán)保理想的產(chǎn)品。

新型成像材料，尤其是生物細(xì)胞內(nèi)成像，生物體內(nèi)的很多內(nèi)源性物質(zhì)(如蛋白質(zhì)等)在200～500nm的激發(fā)波長下通常產(chǎn)生強(qiáng)烈的熒光發(fā)射，可能嚴(yán)重影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)，在高能量作用下，細(xì)胞可能被殺死或畸變，因此帶來安全隱患；作為示蹤材料和能源材料，人們則更希望拓展更寬范圍的波長，因此近紅外熒光量子點(diǎn)的合成具有重要的研究價(jià)值和應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種操作便捷、制備快速的近紅外CdTe量子點(diǎn)的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種近紅外CdTe量子點(diǎn)的制備方法，包括如下步驟：

(1)在微型反應(yīng)釜中分別加入CdCl₂·2.5H₂O和巰基化合物，磁力攪拌后采用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝11，再加入碳酰肼，再次調(diào)節(jié)pH＝11，然后加入TeO₂，CdCl₂·2.5H₂O、巰基化合物、碳酰肼、TeO₂的摩爾比為1：2.4：0.5～10：0.1；

(2)在磁力攪拌條件下，將步驟(1)制備的溶液在97℃微沸條件下反應(yīng)5～210min，即得到水溶性CdTe量子點(diǎn)前驅(qū)體溶液；

(3)迅速將微型反應(yīng)釜的溫度升至180～220℃，壓強(qiáng)為4MPa，反應(yīng)1～3h即可得到熒光發(fā)射峰位于近紅外區(qū)的水溶性CdTe量子點(diǎn)即近紅外CdTe量子點(diǎn)。

本發(fā)明的有益效果在于：

(1)本發(fā)明所使用的原料均可直接購買，不需要合成或者進(jìn)一步處理，只需按照一定的配比直接混合即可，因此實(shí)驗(yàn)過程操作簡單，得到的近紅外CdTe量子點(diǎn)熒光性能穩(wěn)定。

(2)本發(fā)明為一步法制備近紅外CdTe量子點(diǎn)，制備過程不需要惰性氣體保護(hù)，反應(yīng)條件溫和，且易于控制，因而重現(xiàn)性好。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中所制備的近紅外CdTe量子點(diǎn)均一化熒光光譜和紫外-可見光吸收光譜圖。

圖2為實(shí)施例2中所制備的近紅外CdTe量子點(diǎn)均一化熒光光譜和紫外-可見光吸收光譜圖。

圖3為實(shí)施例3中所制備的近紅外CdTe量子點(diǎn)均一化熒光光譜和紫外-可見光吸收光譜圖。

圖4為實(shí)施例4中所制備的近紅外CdTe量子點(diǎn)均一化熒光光譜和紫外-可見光吸收光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明并不限于此。

實(shí)施例1