[發(fā)明專利]一種可同時測定火電機(jī)組水汽中多種痕量陰離子的方法

有效

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• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN104535669A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張燕;唐新建;劉國強(qiáng);侯亞琴;高堅;李貴海;周少玲
• 申請（專利權(quán)）人: 國家電網(wǎng)公司;國網(wǎng)山東省電力公司電力科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/60;G01N30/34
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪;崔苗苗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可同時測定火電機(jī)組水汽中多種痕量陰離子的方法，屬于離子色譜分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著電力工業(yè)的迅速發(fā)展，發(fā)電廠高參數(shù)、大容量機(jī)組日益增多，對水汽循環(huán)系統(tǒng)中汽水品質(zhì)的要求越來越高，對分析方法和測試手段提出了更高的要求，采用更高靈敏度、更高準(zhǔn)確性和更快速的分析方法和監(jiān)測技術(shù)成為必然要求。在電廠熱力系統(tǒng)中，無機(jī)陰離子和有機(jī)小分子羧酸陰離子是主要的腐蝕性陰離子，對汽輪機(jī)等熱力設(shè)備有很大的腐蝕作用，準(zhǔn)確測定其含量將為水質(zhì)純化和設(shè)備防腐提供充分的數(shù)據(jù)參考，具有十分重要的意義。

離子色譜自1975年問世以來，作為高效液相色譜的重要分支，一直是分析化學(xué)領(lǐng)域快速發(fā)展的技術(shù)之一，是陰陽離子化合物的首選分析方法。離子色譜在對發(fā)電廠水汽質(zhì)量監(jiān)督中發(fā)揮著重要作用，正在成為火電廠高純水汽中無機(jī)陰離子和無機(jī)陽離子測定的首選方法之一，成為研究電廠熱力系統(tǒng)中的腐蝕問題及其處理的強(qiáng)有力工具和手段，并于2005年被推薦為發(fā)電廠水汽中痕量陰離子的分析方法——《DL/T?954-2005火力發(fā)電廠水汽試驗方法》。但常規(guī)分析型離子色譜淋洗液流速較大，很難做到連續(xù)開機(jī)運行，且需要較大體積的樣品量，使得大批量的水汽檢測受限。

此外，氟離子、甲酸根和乙酸根是火電機(jī)組水汽中三種常見的痕量陰離子，這三種陰離子的保留性相近，現(xiàn)有的檢測方法很難實現(xiàn)對其進(jìn)行較好的分離，容易造成檢測的誤差。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的目的是提供一種可同時測定火電機(jī)組水汽中多種痕量陰離子的方法。采用離子色譜法，以高效陰離子交換分離柱IonPac?AS18，在KOH梯度淋洗條件下，直接進(jìn)樣，準(zhǔn)確快速地對電廠鍋爐水汽樣品中的F^-、Cl^-、SO₄^2-、Br^-、NO₃^-、NO₂^-、PO₄^3-、CH₃COO^-、HCOO^-、C₂O₄^2-等十種痕量陰離子進(jìn)行測定。連續(xù)長時間運行檢測的重復(fù)性好，并且較好地實現(xiàn)氟離子、甲酸根和乙酸根的良好分離。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種可同時測定火電機(jī)組水汽中多種痕量陰離子的方法，采用毛細(xì)管離子色譜法對火電機(jī)組水汽中的多種痕量陰離子進(jìn)行測定，所述痕量陰離子為F^-、Cl^-、SO₄^2-、Br^-、NO₃^-、NO₂^-、PO₄^3-、CH₃COO^-、HCOO^-和C₂O₄^2-，具體步驟如下：

將待檢測水樣直接注入離子色譜儀的進(jìn)樣定量環(huán)中；離子色譜檢測條件為：陰離子分析柱IonPac?AS18Capillary(250×0.4mm)，保護(hù)柱IonPac?AG18Capillary(50×0.4mm)，陰離子分析柱和保護(hù)柱的柱溫為30℃；淋洗液為KOH溶液，梯度淋洗；抑制器的抑制電流為11mA，流速：0.010mL/min；進(jìn)樣體積：10μL；

所述梯度淋洗的程序為：-5～2min，淋洗液KOH溶液的濃度為2mmol/L；2～40min，淋洗液KOH溶液的濃度為2～30mmol/L；40～42min，淋洗液KOH溶液的濃度為30～50mmol/L；42～52min，淋洗液KOH溶液的濃度為50mmol/L。

優(yōu)選的，所述淋洗液采用Dionex?EG淋洗液發(fā)生器在線產(chǎn)生，結(jié)合在線陰離子捕獲裝置(CR-ATC)，消除了空氣中CO₂影響。

本發(fā)明的有益效果：