[發(fā)明專利]木質(zhì)粉狀原料制光再生型中孔顆粒活性炭的方法及工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410705035.5
• 申請(qǐng)日: 2014-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN104445183A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣應(yīng)梯;莊曉偉;潘炘;陳順偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江省林業(yè)科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C01B31/08
• 分類號(hào): C01B31/08;B01J20/20;B01J21/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及顆粒活性炭的制備方法，尤其是用木質(zhì)粉狀原料制備光再生型中孔顆粒活性炭的方法與工藝。

二、背景技術(shù)

活性炭廣泛應(yīng)用于液相脫色、有機(jī)廢氣的吸附、廢水處理、飲用水凈化等領(lǐng)域，而這些領(lǐng)域主要是利用活性炭吸附有機(jī)物的性能。活性炭在使用一段時(shí)間后達(dá)到吸附飽和就喪失其吸附性能，必須更換新的活性炭，活性炭的用量較大，使用成本較高。對(duì)于液相脫色、廢水處理用的活性炭，要求中孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，目前主要是化學(xué)法制的粉狀活性炭，在脫色后的固液分離過濾速度較慢，使用起來不方便，而活性炭在使用后的再生較麻煩。如果用中孔結(jié)構(gòu)較發(fā)達(dá)、適合液相脫色和廢水處理等應(yīng)用，又能方便再生的顆粒活性炭，不僅使用后固液分離過濾速度較快，又能使用后方便再生，這將大大節(jié)省活性炭的用量，降低使用成本。因此，很有必要開發(fā)能勝任液相脫色、有機(jī)廢氣吸附、廢水處理等應(yīng)用的光照射即可再生的中孔型顆粒活性炭。目前，類似的紫外光再生型顆粒活性炭是以水蒸汽活化工藝制的煤質(zhì)顆粒活性炭為原料，采用溶膠凝膠法在其表面附載二氧化鈦TiO₂催化劑，如劉守新撰寫發(fā)表在《炭素》2004年第4期的文章“光催化再生型活性炭的研制”，其所用的原料是煤質(zhì)顆粒活性炭，以微孔為主，不能勝任脫除有機(jī)物色素為主的液相脫色和廢水處理等用途；類似的報(bào)導(dǎo)還有崔丹丹、蔣劍春等人發(fā)表在《生物質(zhì)化學(xué)工程》上的文章“負(fù)載二氧化鈦竹活性炭的制備及其性能的研究”，它是竹塊為原料采用磷酸活化法制成活性炭后，再用溶膠凝膠法在其表面附載二氧化鈦TiO₂催化劑；申請(qǐng)?zhí)枮?00810115523.5的發(fā)明專利一種制備光催化活性炭的方法，它是以高硫石油焦和高硫煤等為原料，用氯化鋅活化法制備成不定形顆粒活性炭，再采用溶膠凝膠法附載二氧化鈦TiO₂催化劑。未查到利用木質(zhì)粉狀原料制備光再生型中孔顆粒活性炭的報(bào)導(dǎo)。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的內(nèi)容是以木質(zhì)粉狀原料制備紫外光再生型顆粒活性炭的方法與工藝。本發(fā)明的制備方法是這樣的：將竹屑或木屑用篩選機(jī)去除泥沙和塊狀物及枝條，并用烘干設(shè)備烘干到合適的含水量，將適當(dāng)含水量的竹屑或木屑與一定濃度的磷酸溶液按適當(dāng)混合比攪拌捏和均勻，將混合料置于塑化設(shè)備中，使木質(zhì)原料中的木質(zhì)素和纖維素在100～110℃的溫度下進(jìn)行低溫?zé)峤馑芑a(chǎn)生焦油，再將塑化后的物料在螺旋擠出機(jī)中攪拌揉捏，使塑化料更易粘結(jié)成型，用成型機(jī)進(jìn)行造粒，制成柱狀或球形顆粒，然后將顆粒物料在180～200℃的溫度下進(jìn)行干燥和硬化處理。將干燥硬化后的顆粒物料在300～350℃下炭化適當(dāng)時(shí)間，再在450～500℃溫度下活化適當(dāng)時(shí)間后倒入水中，經(jīng)多次浸洗活化炭以回收磷酸再利用，最后用水漂洗活化炭直至其PH值≥3。

將鈦酸四丁酯與濃度為1.0摩爾/升的硝酸溶液按1∶4的比例混合，在室溫下攪拌適當(dāng)時(shí)間制成TiO₂溶膠，再用水稀釋一倍，用濃度為1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)稀釋后溶膠的PH值為3，制得混濁溶膠，然后在此溶膠中加入適量上述方法制得的漂洗活化炭，加入的活化炭的干基量以鈦酸四丁酯質(zhì)量的4.5～5.5倍為宜，攪拌適當(dāng)時(shí)間后將活性炭濾干，再用水清洗至洗出液呈中性。將清洗后的活化炭在110～130℃烘干，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下450～500℃溫度燜燒適當(dāng)時(shí)間，經(jīng)冷卻即制得了本發(fā)明所述的光再生型中孔顆粒活性炭。制備工藝流程示意圖如圖1所示。

本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于：以木質(zhì)粉狀原料與低于85％的磷酸溶液攪拌捏和、塑化、成型、炭化和活化制成活化炭，并在其表面附載納米二氧化鈦TiO₂催化劑，制成的顆粒活性炭具有自身光照再生的功能。

四、附圖說明

圖1為本發(fā)明所述的制備光再生型中孔顆粒活性炭的工藝流程示意圖。

五、具體實(shí)施方式

實(shí)例1

將500克松木屑在烘箱中105℃烘干，按料酸比1∶2稱取1000克65％的磷酸溶液，將松木屑與磷酸溶液攪拌混合均勻，將混合料放置24小時(shí)。將該混合料在烘箱中110℃下塑化4小時(shí)，期間每隔1小時(shí)拌料一次，直至用手使勁捏物料有一定的粘結(jié)性，但不易捏成團(tuán)的狀態(tài)。將塑化后的物料用螺旋擠出機(jī)攪拌捏和數(shù)次，然后用成型機(jī)制成柱狀或球狀的顆粒，并在烘箱中200℃下干燥硬化。將硬化后的物料在300℃下炭化1小時(shí)，再升高溫度至480℃繼續(xù)活化2小時(shí)，然后將活化炭倒入水中，用水浸洗活化炭7次，每次浸泡15分鐘，最后，用水漂洗活化炭至PH值不小于3備用。