[發明專利]一種燒結釹鐵硼磁體的方法

在審

• 申請號: 201410704504.1
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104576020A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 張宏芳
• 申請（專利權）人: 寧波宏壘磁業有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057;H01F1/08;B22F1/00;B22F3/16
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(普通合伙) 33243
• 代理人: 張向飛

技術領域

本發明涉及一種燒結釹鐵硼磁體的方法，屬于稀土磁材料技術領域。

技術背景

釹鐵硼燒結過程是將Nd-Fe-B粉末壓坯加熱到粉末基體相熔點以下的溫度約(0.70-0.85)T熔，進行保溫處理一段時間。燒結、時效是制備具有優異磁性能燒結釹鐵硼的一個重要工藝環節，也是節能和提高效率的一個重要環節。其目的是提高壓坯密度，改進粉末顆之間的接觸性質，提高強度，使磁體具有高永磁性能的顯微組織特征。燒結可粗略地分為固相燒結和液相燒結。

Nd-Fe-B永磁合金燒結并快冷后(燒結態)，磁性能較低，時效處理可顯著提高Nd-Fe-B合金的磁性能，尤其是矯頑力。時效處理有一次時效和二次時效處理兩種。一次時效具有成本低時間短的優勢，但產品性能降低及一致性變差。兩級時效處理可獲得較好的磁性能，大部分公司都采用兩級時效的釹鐵硼熱處理方式。它包含了高溫的燒結過程和低溫兩次時效過程。具體過程為高溫結束后充入惰性氣體風風冷到一級時效溫度以下(200℃左右)再抽真空升溫到一級時效溫度，保溫后再充入惰性氣體風冷到二級時效溫度以下(100℃左右)再抽真空升溫到二級時效溫度。二級時效保溫結后再充入惰性氣體風冷到70℃左右出爐。整個熱處理過程需充入三次惰性氣體，常規非氫碎料燒結時間在26-28小時，其中有20-23小時需開啟真空泵保證真空度。這種常規方法需要消耗大量惰性氣體，燒結時間過長，用電量也大，生產成本高。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中存在的不足，提供一種可以提高燒結釹鐵硼磁體性能，又可以提高效率的燒結釹鐵硼磁體的方法。

本發明的目的通過以下技術方案實現，一種燒結釹鐵硼磁體的方法，所述方法包括如下步驟：所述方法包括如下步驟：

將成型壓制好的壓坯在惰性氣體保護下裝入燒結爐，抽真空至不大于0.2Pa進行燒結，所述燒結工序包括放氣段和燒結段，所述燒結段先以5-9℃/min的速度加熱至500-600℃，保溫2-3h，然后以5-9℃/min的速度加熱至800-900℃，保溫2-4h，然后以3-5℃/min的速度加熱至1000-1080℃，保溫4-6h；

燒結工序完成后充入惰性氣體，快速冷卻至600-700℃，停止冷卻，抽真空至小于1Pa，然后升溫至800-900℃進行第一次時效處理，保溫2-4h；

第一次時效處理結束后，充入惰性氣體快速冷卻至200-300℃，停止冷卻，抽真空至小于1Pa，然后升溫至400-500℃進行第二次時效處理，保溫4-6h，第二次時效處理結束后，充入惰性氣體快速冷卻至室溫。

原理上燒結和時效過程中均包含了成分的擴散和相變的過程。經不斷試驗發現，在燒結結束后進行快速冷卻，晶界發生相變，主相晶粒的外延層和晶界富釹相相形成，但是當進行第一次時效時，又升溫將晶界富釹相重新熔化，進行成分擴散和相變，有互相重疊的地方，同理，第一次時效和第二次時效也有互相重疊的地方。針對這種現象，本發明將燒結和時效過程聯接起來，先通過放氣段放出壓坯內的有機物氣體和氫氣等，然后通過三階段的燒結，燒結完全后快速冷卻至600-700℃，再升溫進行第一次時效處理，接著快速冷卻至400-500℃再升溫進行第二次時效處理，有效地控制成分擴散和相變過程的溫度段，省略掉重疊的地方，既保持了磁體優異的磁性能，又提高了效率。此外，本發明將燒結的溫度和第一次、第二次時效處理的溫度都合理地選擇在一定范圍內，因為若燒結溫度過高和過低都會影響最終釹鐵硼的性能，不能達到要求的性能。

在上述燒結釹鐵硼磁體的方法，作為優選，坯件的成型壓制為：將攪拌均勻的細粉在氮氣的保護下放入成型壓機模具中加1.2-2.0T的磁場進行取向，取向后壓制成型為生坯，將生坯放入等靜壓機在180MPa-200MPa下加壓，保壓15-30s形成壓坯。

進一步優選，所述取向成型的磁場為1.5-1.8T，等靜壓處理的壓力為180MPa-190MPa，保壓時間為20-25s。

進一步優選，所述細粉的粒徑為3.0μm-4.0μm。在此范圍的粉料顆粒均勻、粒度集中度較好。而粉末越細，越有助于磁體內稟矯頑力的提升，如果粉末太粗，則無法融入晶界，但粉料越細，越容易氧化，導致效能降低，因此合金的顆粒在3.0μm-4.0μm范圍時，其內稟矯頑力提升明顯，氧含量的控制相對較容易，可以進一步發揮釹鐵硼磁體中各元素之間的協同功效。