[發明專利]一種二氧化硅@貴金屬納米復合微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410704455.1
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104550941A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 葛鳳燕;高洪國;蔡再生
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;B01J13/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種二氧化硅@貴金屬納米復合微球的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1)：將正硅酸乙酯與乙醇在室溫下機械攪拌混合均勻作為A液，將乙醇、三蒸水、氨水在室溫下機械攪拌混合均勻作為B液，將A液迅速倒入B液，室溫下機械攪拌6～24小時，制備得到二氧化硅納米微球；

步驟2)：將步驟1)得到的二氧化硅納體微球分散于三蒸水中，形成2～50mg/mL的二氧化硅乳液，加入2mg/mL陽離子聚電解質的水溶液，聚電解質與二氧化硅的質量比為1∶5～1∶20，室溫下超聲30～120分鐘進行改性，離心分散，經三蒸水洗滌，得到聚電解質改性的二氧化硅納米微球；

步驟3)：將步驟2)得到的聚電解質改性二氧化硅納米微球分散于三蒸水中，形成2～50mg/mL的乳液，逐滴加入10mmol/L的貴金屬鹽水溶液，貴金屬鹽與聚電解質改性的二氧化硅的質量比為1∶10～100，室溫下超聲30～120分鐘，離心分散，經三蒸水洗滌，得到沉積貴金屬離子的聚電解質改性的二氧化硅納米微球；

步驟4)：將步驟3)得到的二氧化硅納米微球分散于三蒸水中，形成2～50mg/mL的乳液，滴加50mmol/L還原劑硼氫化鈉水溶液，硼氫化鈉水溶液與貴金屬鹽水溶液摩爾比為5∶1～1∶1，在室溫下攪拌30～120分鐘，離心分散，經三蒸水洗滌，得到二氧化硅@貴金屬納米復合微球。

2.如權利要求1所述的二氧化硅@貴金屬納米復合微球的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中正硅酸乙酯的摩爾濃度為0.2mol/L，三蒸水的摩爾濃度為18mol/L，氨水的摩爾濃度為0.2～1.2mol/L。

3.如權利要求1所述的二氧化硅@貴金屬納米復合微球的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的聚電解質為聚丙烯胺、聚乙烯胺或聚異丁烯胺。

4.如權利要求1所述的二氧化硅@貴金屬納米復合微球的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中含陽離子聚電解質的水溶液中氯化鈉的濃度為0.5mol/L。

5.如權利要求1所述的二氧化硅@貴金屬納米復合微球的制備方法，其特征在于，所述的貴金屬鹽為硝酸銀、氯金酸或氯鉑酸。