[發(fā)明專(zhuān)利]一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410701808.2
• 申請(qǐng)日: 2014-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104496775A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林康藝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 林康藝
• 主分類(lèi)號(hào): C07C47/54
• 分類(lèi)號(hào): C07C47/54;C07C45/38
• 代理公司: 廣州粵高專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 林偉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法。

背景技術(shù)

作為重要的精細(xì)化學(xué)中間體和原料，苯甲醛被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飲料、農(nóng)藥、染料等各個(gè)領(lǐng)域之中。苯甲醛可以由苯甲醇制備而得，然而在現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中，為了獲得高產(chǎn)率的苯甲醛，一般需要使用到有毒的有機(jī)溶劑，不符合可持續(xù)發(fā)展的理念。因此需要開(kāi)發(fā)出一種綠色、環(huán)境友好的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法，包括下述步驟：將苯甲醇和負(fù)載鈀的氮摻雜石墨烯材料置于反應(yīng)裝置中，加入蒸餾水，通入氧氣，在80～140℃下反應(yīng)4～8h；

所述鈀的負(fù)載量為3%～10%；

所述氧氣的壓力為0.1～2?MPa；

所述苯甲醇與所述負(fù)載鈀的氮摻雜氮石墨烯材料的質(zhì)量比為5～10：1。

優(yōu)選地，所述鈀的負(fù)載量為5%。

優(yōu)選地，所述氧氣的壓力為1?MPa。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)溫度為120℃。

優(yōu)選地，所述苯甲醇與所述負(fù)載鈀的氮摻雜氮石墨烯材料的質(zhì)量比為8：1。

優(yōu)選地，所述氮摻雜氮石墨烯材料的氮含量為6～12%。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)時(shí)間為6h。

所述負(fù)載鈀的氮摻雜石墨烯材料可采用現(xiàn)有的方法制備，優(yōu)選采用如下方法制備：將氮摻雜石墨烯材料分散到蒸餾水中，加入氯亞鈀酸鉀溶液，80℃攪拌，然后慢慢滴加硼氫化鈉溶液，反應(yīng)4h，過(guò)濾，蒸餾水洗滌，真空干燥。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明公開(kāi)了一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法,?所述方法能有效催化苯甲醇制苯甲醛，反應(yīng)條件溫和，使用水作為溶劑，環(huán)境友好，且具有較高的苯甲醛產(chǎn)率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。這些實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的典型描述，但本發(fā)明不限于此。下述實(shí)施例中所用的試驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法，所使用的原料，試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為可從常規(guī)市購(gòu)等商業(yè)途徑得到的原料和試劑。

實(shí)施例1

負(fù)載鈀的氮摻雜石墨烯材料的制備：

將500?mg氮化碳分散到8?ml的蒸餾水中，加入含有70?mg氯亞鈀酸鉀水溶液，80?°C攪拌1?h，然后慢慢滴加硼氫化鈉溶液（NaBH_4?/?Pd的摩爾量之比為3:1），室溫?cái)嚢??h，過(guò)濾，蒸餾水洗滌，80?°C真空干燥，得到負(fù)載5%鈀的氮摻雜石墨烯材料。

催化苯甲醇制苯甲醛的方法:

準(zhǔn)確稱(chēng)取200?mg苯甲醇和25?mg的負(fù)載5%鈀的氮摻雜石墨烯材料（氮含量為10%）加入到高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯中，加入3?ml的水。封裝好不銹鋼的高壓反應(yīng)釜后，用氧氣換氣3次，然后在室溫下沖入1?MPa氧氣。將油浴鍋預(yù)熱到要求的溫度，放入高壓反應(yīng)釜，120?°C反應(yīng)6h，停止反應(yīng)，冷卻至室溫。

反應(yīng)過(guò)后，通過(guò)過(guò)濾將產(chǎn)物與催化劑分離，對(duì)濾液進(jìn)行處理后，利用氣相色譜（GC）對(duì)產(chǎn)物以及反應(yīng)物進(jìn)行分析，計(jì)算出苯甲醛的產(chǎn)率為99%

實(shí)施例2~9

與實(shí)施例1的不同之處在于反應(yīng)溫度、氧氣壓力、鈀的負(fù)載量和氮摻雜氮石墨烯材料的氮含量，其結(jié)果見(jiàn)如表1。

表1