[發明專利]硅烷的制備方法

在審

• 申請號: 201410701176.X
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN104445209A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 胡安慧;付建國;李英春
• 申請（專利權）人: 嵩縣中科孵化器有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 鄭州德勤知識產權代理有限公司 41128
• 代理人: 黃軍委;付金豹

1.一種硅烷的制備方法，包括以下步驟：

鈉長石分解反應：將鈉長石、螢石、98%的硫酸按照1：1.55～2.57：3.28～4.62的質量比混合，并在100℃～200℃和自生壓力下反應得到固體殘渣和氟化硅氣體；

純化氟化硅：對所述氟化硅氣體進行除塵處理，液化所述經除塵后的氟化硅氣體得到氟化硅液體，除去所述氟化硅液體中的氟化氫得到無氟化氫的氟化硅液體，氣化所述無氟化氫的氟化硅液體得到純凈的氟化硅氣體；

制備硅烷：將所述純凈的氟化硅氣體通入氫化鋁鈉溶液中反應，得到硅烷產品。

2.根據權利要求1所述的硅烷的制備方法，其特征在于：所述鈉長石分解的步驟包括：在100℃～200℃下對所述鈉長石和螢石預加熱15分鐘～30分鐘，除去其中的水分，得到干燥的鈉長石和螢石原料；再將所述98%的硫酸加入到所述干燥的鈉長石和螢石原料中反應2小時～5小時得到所述含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣和所述含有氟化硅的氣體生成物。

3.根據權利要求1所述的硅烷的制備方法，其特征在于：所述純化氟化硅的步驟包括：采用除塵過濾器去除所述氟化硅氣體中的粉塵；用水冷凝所述除塵后的氟化硅氣體得到所述氟化硅液體；在采用冰丙酮冷卻的氣體肼去除該氟化硅液體中的雜質氟化氫，得到所述無氟化氫的氟化硅液體；在密閉容器中升華或加壓蒸餾所述無氟化氫的氟化硅液體，制備所述純凈的氟化硅氣體。

4.根據權利要求1所述的硅烷的制備方法，其特征在于：所述制備硅烷的步驟包括：所述氟化硅和氫化鋁鈉的反應溫度為200℃～220℃。

5.根據權利要求1～4所述的硅烷的制備方法，其特征在于：在所述制備硅烷的步驟中，所述氟化硅和所述氫化鋁鈉的質量比為2～3:40～50。

6.根據權利要求1～4所述的硅烷的制備方法，其特征在于：所述氫化鋁鈉溶液是采用熔融鈉、粉末狀的鋁和氫氣在有機溶劑中反應而制得的。

7.根據權利要求6所述的硅烷的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為二甘醇二甲醚或四氫呋喃溶液。