[發(fā)明專利]一種多孔鈮制件的3D打印制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410701050.2
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN104476653A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李瑞迪;袁鐵錘;劉曉軍;范文博;周立波
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: B28B1/00
• 分類號: B28B1/00;C25C3/34
• 代理公司: 中南大學(xué)專利中心 43200
• 代理人: 胡燕瑜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于3D打印技術(shù)與熔鹽電解復(fù)合成形領(lǐng)域，具體為一種復(fù)雜形狀多孔鈮及合金零部件的低成本制造方法。

背景技術(shù)

多孔材料是由鈮骨架與孔隙構(gòu)成的一種材料。與致密材料相比，多孔材料的典型特點是內(nèi)部含有大量的孔隙。因此，多孔鈮具有以下優(yōu)良性能，如密度小、比表面積大、導(dǎo)熱率低、散熱能力高、透過性強(qiáng)、吸能吸波吸聲能力強(qiáng)，生物相容性好等。近年來，多孔材料制件已經(jīng)得到了非常廣泛的應(yīng)用，如被用作生物材料醫(yī)學(xué)器件、減震器、緩沖器、過濾器、吸能器、流體透過器、熱交換器、滅火器、發(fā)動機(jī)排氣消聲器等。

傳統(tǒng)粉末冶金（Powder?Metallurgy,?PM）是一種常見的多孔制件的成形方法。其具體過程是將鈮粉末松裝于模具進(jìn)行壓制成型，而后進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過程中粉末顆粒相互粘結(jié)，從而形成多孔燒結(jié)體。該成形方法可以生產(chǎn)出孔隙率為20%~60%的多孔鈮制件。

但是傳統(tǒng)成形各種多孔鈮材料及零部件時，存在以下問題：

（1）傳統(tǒng)粉末冶金制備多孔鈮需要通過模具成型，從而使其形狀受到限制，難以直接成形出任意復(fù)雜形狀的制件。

（2）傳統(tǒng)粉末冶金需要使用的鈮粉，其需要從其相應(yīng)礦物中冶煉提取出來，成形過程工藝繁瑣、污染環(huán)境、成本較高。

（3）傳統(tǒng)鈮粉末冶金有關(guān)金屬粉末的冶煉，材料制備，成形制造是分開進(jìn)行的，難以實現(xiàn)“冶金-材料-器件”一體化制造。

發(fā)明內(nèi)容

針對傳統(tǒng)多孔鈮制件粉末冶金制造法存在的形狀簡單、鈮粉末冶煉污染、成本高的不足，本發(fā)明提供一種復(fù)雜形狀多孔鈮零部件的低成本制造方法，該方法無需模具，具有工藝過程簡單易行、形狀復(fù)雜、成本低、綠色制造的特點。該方法是通過氧化鈮粉末的選擇性激光燒結(jié)（Selective?Laser?Sintering,?SLS）成形出復(fù)雜形狀氧化物制件，然后進(jìn)行熔鹽電解脫氧（稱為FFC法），進(jìn)而成形出復(fù)雜形狀多孔鈮制件。

本發(fā)明提供了多孔制件近凈成形方法，其步驟為：

（1）氧化鈮復(fù)合粉末制備及3D打印成形：以一種或幾種氧化鈮粉末為原料，添加高分子粘結(jié)劑粉末，或?qū)ρ趸壏勰┍砻娓舱辰Y(jié)劑膜，從而制備出適合SLS成形用的氧化物/粘結(jié)劑復(fù)合粉末；采用三維造型軟件設(shè)計出制件的三維CAD模型，然后由切片軟件處理為后保存為STL文件，將STL文件的數(shù)據(jù)信息輸送到SLS快速成形裝備；對送粉機(jī)構(gòu)在金屬基板上平鋪一定厚度、一定粒徑為的氧化鈮粉末；采用小功率CO₂激光器對切片區(qū)域的氧化物/粘結(jié)劑粉末掃描，進(jìn)而使該層與前一層牢固結(jié)合；以上過程循環(huán)往復(fù)，進(jìn)行多層制造，直至整個氧化物制件成形完畢。

（2）將上述氧化鈮基制件與熔鹽電解的其中一電極相連，另外，還接兩根石墨棒電極，CaCl₂-NaCl為電解質(zhì)，鎳坩堝為電解槽，電解槽置于電阻加熱爐中；往電解槽中通入氬氣等惰性氣體，通入氬氣，升高溫度使熔鹽熔化，將兩根石墨降下與熔鹽接觸，分別接直流電源的陰極和陽極；而氧化物制件不降下，不與熔鹽接觸；進(jìn)行預(yù)電解，這個過程中氧化物制件在高溫作用下實現(xiàn)脫脂與燒結(jié)作用，預(yù)電解結(jié)束后，將陰極石墨棒上升至熔鹽上方；

（3）將上述鈮氧化物制件與熔鹽電解的陰極相連，以石墨為陽極，以氯化鈣為電解質(zhì)，進(jìn)行熔鹽電解，電解過程在一定溫度下進(jìn)行，并采用氬氣保護(hù)。首先進(jìn)行高溫加熱，使氧化鈮制件脫脂和預(yù)燒結(jié)。而后進(jìn)行電解，電解一定時間后，鈮氧化物陰極制件則變?yōu)榻饘兮壷萍鋮s后將其取出即可。

所述的高分子粘結(jié)劑粉末為環(huán)氧樹脂粉。

本發(fā)明將SLS成形技術(shù)與熔鹽電解脫氧技術(shù)結(jié)合起來，這種復(fù)合方法具有以下優(yōu)點：（1）?使用SLS制造的氧化物制件原型，熔鹽電解脫氧成鈮制件時，仍可保留其復(fù)雜形狀。（2）?工藝過程簡單，避免了鈮粉末的冶煉與制粉等工藝，直接從氧化物變?yōu)殁壛悴考苊猸h(huán)境污染、成本較低。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的具體過程作進(jìn)一步詳細(xì)的闡述：