[發明專利]光穩定性鹵化銀粉末及其制備方法

無效

• 申請號: 201410698694.0
• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN104495909A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 儲樂平;劉福國;蘇鋒;陳斌;李偉;高榮杰;李欣;杜敏;張靜;陳祥余
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;海洋石油工程股份有限公司
• 主分類號: C01G5/02
• 分類號: C01G5/02;C01B31/04
• 代理公司: 天津三元專利商標代理有限責任公司12203
• 代理人: 胡婉明

1.一種光穩定性鹵化銀粉末，其特征在于，其由銀鹽、石墨材料以及鹵化物合成，其分子式為：AgX，其中X是F、Cl、Br、I其中的任意一種或者兩種的組合；銀鹽、石墨材料以及鹵化物的重量份數比為：100:5至25：30至90。

2.根據權利要求1所述的光穩定性鹵化銀粉末，其特征在于，所述銀鹽為水溶性銀鹽，該水溶性銀鹽為硝酸銀(AgNO₃)或者醋酸銀(AgAc)；

所述石墨材料為天然鱗片石墨，該天然石墨材料的平均粒度為1至5μm；

所述鹵化物為氟化鈉(NaF)、氯化鈉(NaCl)、溴化鈉(NaBr)或碘化鉀(KI)。

3.一種如權利要求1所述的光穩定性鹵化銀粉末的制備方法，其特征在于，包括步驟：(一)配置銀鹽溶液；(二)制備石墨材料；(三)配置鹵化物溶液；(四)合成，在配置好的銀鹽溶液中加入石墨材料，攪拌數分鐘后向石墨銀鹽溶液的混合物中滴加鹵化物溶液，再繼續攪拌數分鐘后得到合成的粗品產物；(五)對四步得到的合成粗品產物進行提純，得到成品。

4.根據權利要求3所述的光穩定性鹵化銀粉末的制備方法，其特征在于，所述配置銀鹽溶液是在稱取的銀鹽中加入去離子水充分溶解得到銀鹽溶液；

所述制備石墨材料是將平均粒度為1至5μm的石墨材料用稀硝酸(HNO₃)在攪拌條件下進行酸洗除雜后用去離子水清洗3遍，接著用氫氧化鈉(NaOH)在攪拌條件下進行堿洗除油后經去離子水洗滌5遍，然后干燥，再放置于干燥器中備用；

所述配置鹵化物溶液是在稱取的鹵化物中加入去離子水充分溶解得到鹵化物溶液；

所述合成是在反應瓶加入配置好的銀鹽溶液，在常溫攪拌條件下加入制備好的石墨，繼續攪拌數分鐘后，向石墨銀鹽溶液的混合物中滴加鹵化物溶液，再繼續攪拌數分鐘后得到粗品產物；

所述提純是對合成粗品產物進行常溫減壓固液分離，將固體分離物與去離子水混合攪拌數分鐘后，再次進行常溫減壓固液分離，用去離子水反復洗滌固相，直至分離出的洗滌液用硝酸銀檢查無氯離子檢出；最后在常溫常壓條件下用乙醇與分離出的固體物混合攪拌數分鐘后進行減壓固液分離，分離后的固體物放入烘箱烘干數小時，干燥后得成品。

5.根據權利要求3所述的光穩定性鹵化銀粉末的制備方法，其特征在于，所述銀鹽、石墨材料以及鹵化物的重量份數比為：100:5至25：30至90；所述銀鹽為水溶性銀鹽，該水溶性銀鹽為硝酸銀(AgNO₃)或者醋酸銀(AgAc)；所述石墨材料為天然鱗片石墨，該天然鱗片石墨材料的平均粒度為1至5μm；所述鹵化物為氟化鈉(NaF)、氯化鈉(NaCl)、溴化鈉(NaBr)或碘化鉀(KI)。

6.根據權利要求4或5所述的光穩定性鹵化銀粉末的制備方法，其特征在于，所述配置銀鹽溶液為硝酸銀溶液，濃度為0.10mol·L^-1；該0.10mol·L^-1硝酸銀鹽溶液配置：稱取分析純硝酸銀17.0g，放入250mL燒杯中，加入100.0mL去離子水充分溶解，將溶液轉移到1000mL棕色容量瓶中，再用100mL去離子水清洗燒杯3次，水洗液全部轉移到1000mL棕色容量瓶中，并用去離子水定容至刻度；

所述制備石墨材料是將100g的平均粒度為2μm的天然鱗片石墨材料用濃度為2mol·L^-1稀硝酸(HNO₃)300mL，在60℃磁力攪拌條件下進行酸洗2h除雜，60℃去離子水清洗3遍；然后用300mL的3mol·L^-1氫氧化鈉(NaOH)在50℃磁力攪拌條件下進行堿洗除油2h，經50℃去離子水洗滌5遍，最后在100℃-150℃干燥24h，放置于干燥器中備用；

所述配置鹵化物溶液是氯化鈉(NaCl)溶液，該氯化鈉(NaCl)溶液的濃度為0.10mol·L^-1，該0.10mol·L^-1氯化鈉(NaCl)溶液的配置：稱取分析純氯化鈉(NaCl)5.85g，將其放入放入250mL燒杯中，加入100.0mL去離子水充分溶解，將溶液轉移到1000mL棕色容量瓶中，再用100mL去離子水清洗燒杯3次，水洗液全部都轉移到1000mL棕色容量瓶中，并用去離子水定容至刻度；

所述合成是在棕色反應瓶加入100mL配置好的硝酸銀溶液，磁力攪拌條件下加入制備好的0.1g石墨后，繼續攪拌10min；然后滴加入配置好的氯化鈉(NaCl)溶液105.0mL，滴加完畢后繼續攪拌15至20分鐘，得到粗品產物；

所述提純是對合成粗品產物進行常溫減壓固液分離，將固體分離物與300mL去離子水充分混合攪拌20min后，再次進行常溫減壓固液分離，用去離子水反復洗滌固相，直至分離出的洗滌液用硝酸銀檢查無氯離子檢出；最后在常溫常壓條件下，用300mL分析純乙醇與分離出的固體物充分混合攪拌20min后進行減壓固液分離，以脫水而防止固體粉末團聚，分離后的固體物放入托盤中在50℃至80℃烘箱烘干24小時，干燥后的固體粉末為成品，將成品存放于黑色試劑瓶中。