[發明專利]一種雙螺桿反應擠出法開環聚合聚乳酸制備方法

在審

• 申請號: 201410697838.0
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN105694017A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 于敬陽;仇立國;陳志剛
• 申請（專利權）人: 黑龍江鑫達企業集團有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種雙螺桿反應擠出法開環聚合聚乳酸制備方法，其特征在于所獲得的聚乳酸的耐熱性,光學純度和數均分子量明顯提高，其材料料重量份組成如下：

L-丙交酯100份

抗氧劑5-10份

催化劑0.1-0.5份。

2.根據權利要求1中所述的一種雙螺桿反應擠出法開環聚合聚乳酸制備方法，其特征在于所述的聚乳酸原料為L丙交酯。

3.根據權利要求1中所述的一種雙螺桿反應擠出法開環聚合聚乳酸制備方法，其特征在于所述的抗氧劑為抗氧劑168，抗氧劑1010，抗氧化劑1098，抗氧劑626和TPH-24的一種。

4.根據權利要求1中所述的一種雙螺桿反應擠出法開環聚合聚乳酸制備方法，其特征在于所述的催化劑為Ti［OCH(CH₃)₂］₄、Sn(Oct)₂、Sn(Oct)₂/CH₃(CH₂)₁₁OH、Sn(Oct)₂/P(C₆H₅)₃中的一種或幾種催化體系。

5.根據權利要求1中所述的一種雙螺桿反應擠出法開環聚合聚乳酸制備方法，其特征在于所述的加工工藝為以雙螺桿擠出機為反應器來實施L-丙交酯的開環聚合制備聚乳酸。

6.根據權利要求1所述一種雙螺桿反應擠出法開環聚合聚乳酸制備方法，其特征在于具體制備步驟如下：

（1）用甲苯溶劑將Sn(Oct)₂和CH₃(CH2)₁₁OH按照摩爾比1∶2配成總濃度為0.15mol/L的溶液，并將Ti［OCH(CH₃)₂］₄也用甲苯配成0.15mol/L的溶液，然后將一定量的上述某種溶液、適量的抗氧化劑加入到L-丙交酯中混合均勻，在70℃下真空蒸餾3h除去體系中的甲苯后，冷卻至室溫，抽真空封裝，待用；

（2）L-丙交酯的開環聚合

L-丙交酯的開環聚合在同向嚙合型雙螺桿擠出機中進行，聚合時，上述已混合有催化劑的L-丙交酯在通氮氣保護下勻速加入到擠出機進料口，同時在排氣口處抽真空；聚合時，螺桿轉速控制在100-140r/min，單體在雙螺桿擠出機內經過一定時間的聚合反應，聚合產物通過計量泵擠出，在空氣中冷卻成固態；擠出機溫度依次設定為：170-180℃，175-185℃，185-195℃，190-200℃，185-190℃，模頭溫度205-215℃。