[發明專利]一種高強度PLA復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410697790.3
• 申請日: 2014-11-28
• 公開（公告）號: CN105694397A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 孟慶強;陳志剛;馬俊杰
• 申請（專利權）人: 黑龍江鑫達企業集團有限公司
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08L69/00;C08K9/06;C08K9/04;C08K7/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于PLA生物塑料領域，涉及一種利用處理過的偶聯劑處理玻璃纖維增強PLA的制備方法。

背景技術

聚乳酸因其具有優良的生物降解性、可塑性強、易加工成型等優點，近年來倍受高分子材料行業的青睞。但是自身比較脆、熱性能較差、降解速度不易控制等缺陷，限制了使用效果，因此需進行改性處理。聚碳酸酯的韌性和耐熱性較好，將其與聚乳酸共混來提高其機械和耐熱性能，同時加入增溶劑來提高兩者的相容性。玻璃纖維作為最通用的增強纖維因其高強度、高模量和高耐熱性，廣泛應用于各種通用塑料及工程塑料的增強改性。

纖維增強PLA復合材料，尤其是玻璃纖維有80%左右應用在各種形式的高分子材料增強方面。作為增強材料，應用廣泛，但是由于玻璃纖維和樹脂基的相容性不好，而傳統的硅烷偶聯劑等雖然能明顯改善玻璃纖維和數值的相容性，但其耐熱等級低，結構上和PLA相差較大，無法明顯的起到增容的作用，所以會造成玻璃纖維增強利用率不足的問題，即增強效果不理想。因此我們用處理過的偶聯劑得到其水解產物對玻璃纖維進行改性處理，增強其表面活性，使玻璃纖維的增強利用率提高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種玻璃纖維增強的PLA復合材料的制備方法，用處理過的偶聯劑的水解產物與PLA/PC和增溶劑的復合材料混合均勻后，與玻璃纖維共混，通過熔融擠出法，形成玻璃纖維增強的PLA復合材料。具體步驟如下：

1、玻璃纖維的表面處理

將偶聯劑KH560稀釋在水中，用醋酸調節pH值為7，配成10wt%的偶聯劑溶液。偶聯劑充分水解后，將溶液放置在真空60℃下干燥4h，便得到偶聯劑的水解產物。水解后的偶聯劑與PLA、PC和E-MA-GMA料粒混合均勻。最后將混合均勻的材料與GF進行熔融擠出共混。

2、PLA/PC/E-MA-GMA/GF復合材料的制備

首先將PC在120℃下鼓風干燥12h，PLA真空60℃干燥12h，將PLA/PC/E-MA-GMA、偶聯劑、GF分別加入第一、第二、第三失重秤，從主喂料口加入PLA/PC/E-MA-GMA，從第二側喂料口加入偶聯劑，通過失重秤精確調節各組分的含量，加工溫度在240-260℃之間。將擠出的料條經傳送帶傳輸、空氣冷切、切粒即得到本發明所述的高強度PLA復合材料。

實施例

如無具體說明，本發明的各種原料均可通過市售獲得；或根據本領域的常規方法制得。除非另有定義或說明。本文中所使用的所有專業與科學用語都和本領域技術熟練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內容相似或均等的方法及材料皆可應用于本發明中。

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實施方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件進行。除非另有說明，否則所有的份數為重量份，所有的百分比為重量百分比，所述的聚合物分子量為數均分子量。

步驟1、

以下實施例中所用的PLA、PC預處理如下:采用上海生產的DHG-9140B電熱恒溫鼓風干燥箱對PC在120℃，進行干燥12h。采用上海生產的DZF-6020真空干燥箱在60℃對PLA真空干燥12h。

偶聯劑KH560稀釋在水中，用醋酸調節pH值為7，配成10wt%的偶聯劑溶液。偶聯劑充分水解后，將溶液放置在真空60℃下干燥4h，得到偶聯劑的水解產物。

步驟2、

設定雙螺桿擠出機各工藝段溫度為255℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，240℃，溫度達到設定值后，先打開第一失重秤，以20kg/h的喂料速度從主喂料口加入PLA/PC/E-MA-GMA混合物，待口模擠出PLA后，打開第二失重秤，以5kg/h的速度加入GF，待擠出機運行平穩后，打開側喂料和第三失重秤，以0.06kg/h的速度加入偶聯劑，控制螺桿轉速在180-200rad/min之間，扭矩不超過設備負荷的80%，機頭熔體溫度不超過170℃，得到偶聯劑0.3wt%，GF25wt%的復合材料，調整偶聯劑和GF喂料速度，得到不同配方。配方見表1，各配方性能見表2。

表1不同配方各組分的含量