[發明專利]一種3,3-環戊烷戊二酰亞胺的制備方法無效
| 申請號： | 201410696130.3 | 申請日： | 2014-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN104447512A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 張衛東 | 申請（專利權）人： | 太倉運通生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/88 | 分類號： | C07D211/88 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 戊烷 戊二酰 亞胺 制備 方法 | ||
1.一種3,3-環戊烷戊二酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將氨水加入氨化釜中，滴加1,1-環己二乙酸酐進行氨化反應，加入硫酸酸化，制得3,3-環戊烷戊酰胺酸；
(2)向反應釜中加入所述3,3-環戊烷戊酰胺酸、甲苯溶劑和冰醋酸，加熱攪拌，回流，降溫，抽濾得到濾餅；
(3)將濾餅加入到氨水中打漿攪拌，抽濾，用去離子水清洗，烘干，得到3,3-環戊烷戊二酰亞胺。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)氨水濃度為8～12％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)氨化反應時間為2～3h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)具體過程為：按質量份計，將氨水50～80份加入氨化釜中，在溫度為18～20℃下，1～1.5小時滴加完1,1-環己二乙酸酐35～50份進行氨化反應，加入活性炭過濾，用濃度為60％的硫酸酸化，離心得白色結晶，干燥，制得3,3-環戊烷戊酰胺酸。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中回流溫度為110～120℃，回流時間為12～15h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)具體過程為：向反應釜中加入所述3,3-環戊烷戊酰胺酸、甲苯溶劑30～50份和冰醋酸0.5～2份，加熱至50～60℃攪拌，在回流12～14h，終止加熱并降溫至18～20℃，抽濾得到濾餅。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中烘干溫度為60～80℃，烘干時間為1～3h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)的具體過程為：將所述濾餅加入到濃度為15％氨水40～80份中打漿攪拌3小時，抽濾，將抽濾得到的濾餅用去離子水清洗，在60～70℃下烘干，得到3,3-環戊烷戊二酰亞胺。
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