[發(fā)明專利]一種羧甲基纖維素鉀的取代度測試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410696043.8
• 申請(qǐng)日: 2014-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN104483401A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉君;熊犍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及羧甲基纖維素鉀的取代度測試技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種羧甲基纖維素鉀的取代度測試方法。

背景技術(shù)

國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑GB2760-2007標(biāo)準(zhǔn)將羧甲基纖維素鈉（CMC）列為：可在各類食品中按生產(chǎn)需要適量使用的添加劑名單（A3，53），廣泛應(yīng)用于飲料、奶制品、冰淇淋、醬油、果凍、果醬、方便面等食品工業(yè)中。這就意味著在食品生產(chǎn)中，CMC可以大量添加。然而，研究證明，糖尿病、高血壓、心血管病等疾病都與鈉離子攝入過多有著密切的聯(lián)系。

降低人體攝入鈉離子的總量。一方面適當(dāng)降低鈉食鹽的攝入量，行之有效的辦法是增加食品中鉀鹽的量，從而降低人體內(nèi)鈉離子的總量。如市場上都出現(xiàn)了低鈉鹽的產(chǎn)品就是添加一定量的氯化鉀取代氯化鈉的食鹽。

在羧甲基纖維素鉀分子中，由于K與羧基不是按照1:1的化學(xué)計(jì)量結(jié)合，如采用羧甲基纖維素鈉的目前的測定方法，所測纖維素鉀的取代度，時(shí)間長、精確度、方差、置信度差等問題，嚴(yán)重限制了羧甲基纖維素鉀的使用。

本發(fā)明一種羧甲基纖維素鉀的取代度測試方法，可以測試高純度羧甲基纖維素鉀（純度大于99.5％）的取代度，增加了改性纖維素的品種，擴(kuò)大了改性纖維素的使用范圍，有效降低成本，對(duì)纖維素醚行業(yè)的可持續(xù)快速發(fā)展具有重要且深遠(yuǎn)的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種快速、準(zhǔn)確的羧甲基纖維素鉀的取代度測試方法。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種羧甲基纖維素鉀的取代度方法，包括如下步驟：

第一步??準(zhǔn)確稱樣品，灼燒，殘?jiān)苡诟呒兯校瑯悠放c高純水的用量比為1克：100-500毫升，將得到均勻的溶液在容量瓶中定容；

第二步?取第一步得到的溶液，按照用現(xiàn)代測試儀器操作參數(shù)要求，測試溶液的鉀離子濃度，得到樣品鉀離子質(zhì)量百分比含量C，按照公式：

DS=162*?C/(39-96*C)?，

計(jì)算樣品的取代度（DS）。

進(jìn)一步的，所述樣品為羧甲基纖維素鉀，其純度大于99.5%，灰化法取代度0.30-1.10，所述高純水是檢測指標(biāo)達(dá)到或高于為中國國家實(shí)驗(yàn)室分析用水標(biāo)準(zhǔn)（GB6682-92）《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》1級(jí)水指標(biāo)，所使用容器為公認(rèn)的方法認(rèn)真清洗無鈉和鉀溶出的器皿，得到溶液為均勻的溶液。

進(jìn)一步的，所述第二步現(xiàn)代測試儀器?是離子色譜儀。

本發(fā)明解決原其取代度及K含量測試一直存在時(shí)間長、精確度、方差、置信度差等問題，嚴(yán)重限制了羧甲基纖維素鉀的使用的問題。本發(fā)明增加了精確測試出K含量及取代度改性纖維素的品種，擴(kuò)大了改性纖維素的使用范圍，有效降低成本，可以直接在現(xiàn)有設(shè)備上實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有試劑種類及用量少、省時(shí)、操作簡單、方便，數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定的特點(diǎn)。具體優(yōu)點(diǎn)包括：

1??????????準(zhǔn)確測定羧甲基纖維素鉀中鉀的含量，及取代度，具有范圍寬、數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定；

2??????????不受其它離子干擾；

3??????????只用高純水，沒有其它試劑、省時(shí)、操作簡單、方便。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施做進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施和保護(hù)范圍不限于此，以下若有未特別注明的工藝參數(shù)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可參照常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。

發(fā)明人對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了深入地創(chuàng)造性研究和試驗(yàn)，下面列舉五個(gè)實(shí)施例。以下實(shí)例所用原料及測試標(biāo)準(zhǔn)與前述發(fā)明內(nèi)容一致。

實(shí)施例1

第一步??準(zhǔn)確稱取1.0000g（精確至0.0002g）羧甲基纖維素鉀樣品（純度大于99.5%，灰化法取代度0.30），灼燒，殘?jiān)苡?0毫升高純水中，將得到均勻的溶液在100mL容量瓶中定容；

第二步??用離子色譜儀測試第一步得到的溶液鉀離子的質(zhì)量百分比濃度C，三次平均值為6.24%，?按照公式計(jì)算：

DS=162*?C/(39-96*C)=0.30，

得到羧甲基纖維素鉀的鉀質(zhì)量百分比含量及取代度（DS），數(shù)據(jù)精密度和準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定的，在同樣的時(shí)間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成測定。

實(shí)施例2

第一步??準(zhǔn)確稱取1.0000g（精確至0.0002g）羧甲基纖維素鉀樣品（純度大于99.5%，灰化法取代度1.10），灼燒，殘?jiān)苡诟呒兯校瑢⒌玫骄鶆虻娜芤涸?00mL容量瓶中定容；