[發明專利]一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝

無效

• 申請號: 201410695893.6
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104447303A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 張衛東
• 申請（專利權）人: 太倉運通生物化工有限公司
• 主分類號: C07C65/30
• 分類號: C07C65/30;C07C51/373
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

技術領域

本發明涉及醫藥中間體技術領域，尤其涉及一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝。

背景技術

鄰羧基苯甲醛是合成解熱鎮痛藥的一種重要的中間體，CAS號為119-67-52，是一種白色至類白色結晶性粉末，熔點為96～100℃。

現有技術中，鄰羧基苯甲醛由苯酚經溴化、水解而得。將苯酚加熱，通溴反應，控制通入速度，使反應尾氣基本上無溴蒸氣排出，通溴畢，反應物加水，進行水解。冷卻，析出鄰羧基苯甲醛。該制備工藝步驟繁瑣、可控性較差，制備的鄰羧基苯甲醛收率低、純度低。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，該制備工藝步驟簡單、操作方便，制得的鄰羧基苯甲醛收率高、純度高。

一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，包括以下步驟：

(1)在反應釜中加入氯仿，再加入苯酞，加熱，滴加溴水，攪拌，升溫進行回流；

(2)向反應釜中通入氮氣，減壓蒸干，冷卻，析出結晶，抽濾，得到3-溴苯酞；

(3)將去離子水加入到水解釜中，加熱升溫后投入所述3-溴苯酞，進行水浴加熱，冷卻，析出結晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品；

(4)將鄰羧基苯甲醛濕品進行重結晶，制得鄰羧基苯甲醛。

本發明采用氯仿作為有機溶劑，溴水氧化性好，與苯酞反應充分，且溴和苯酞均易溶于氯仿，可使溴化反應更加充分，制備過程簡單、操作方便。

優選的，步驟(1)具體過程為：按質量份計，將氯仿60～100份、苯酞120份加入反應釜中，加熱至105℃，加壓至8Mpa，將濃度為80％的溴水100～120份1～1.5h內滴加完畢并攪拌，加熱至115℃進行回流1h。

優選的，步驟(2)具體過程為：在120℃溫度下，向反應釜中通入氮氣1～1.5h，使反應充分并清除溴化氫氣體，減壓蒸干除去掉殘留雜質，冷卻至8℃，在20℃下進行干燥，得到3-溴苯酞。

優選的，步驟(3)的具體過程為：將去離子水40～80份加入到水解釜中，加熱至90℃，投入所述3-溴苯酞，100℃水浴加熱2h，冷卻至10℃，析出結晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品。

優選的，步驟(4)具體過程為：將鄰羧基苯甲醛濕品加入到去離子水中，加入活性炭進行抽濾，冷卻至2℃，析出結晶，在18℃下進行干燥，得到鄰羧基苯甲醛。

本發明的有益效果：一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝包括以下步驟：(1)在反應釜中加入氯仿，再加入苯酞，加熱，滴加溴水，攪拌，升溫進行回流；(2)向反應釜中通入氮氣，減壓蒸干，冷卻，析出結晶，抽濾，得到3-溴苯酞；(3)將去離子水加入到水解釜中，加熱升溫后投入所述3-溴苯酞，進行水浴加熱，冷卻，析出結晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品；(4)將鄰羧基苯甲醛濕品進行重結晶，制得鄰羧基苯甲醛。本發明的制備工藝步驟簡單、操作方便，制得的鄰羧基苯甲醛收率高、純度高。

具體實施方式

下面分別結合實施例來進一步說明本發明的技術方案。

以下實施例中所涉及的原料均為市售。

實施例1：本實施例的一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，包括以下步驟：

按質量份計，將氯仿60份、苯酞120份加入反應釜中，加熱至105℃，加壓至8Mpa，將濃度為80％的溴水100份1h內滴加完畢并攪拌，加熱至115℃進行回流1h，在120℃溫度下，向反應釜中通入氮氣1h，使反應充分并清除溴化氫氣體，減壓蒸干除去掉殘留雜質，冷卻至8℃，在20℃下進行干燥，得到3-溴苯酞；

將去離子水40份加入到水解釜中，加熱至90℃，投入所述3-溴苯酞，100℃水浴加熱2h，冷卻至10℃，析出結晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品，將鄰羧基苯甲醛濕品加入到去離子水中，加入活性炭進行抽濾，冷卻至2℃，析出結晶，在18℃下進行干燥，得到鄰羧基苯甲醛。

實施例2：本實施例的一種鄰羧基苯甲醛的制備工藝，包括以下步驟：

按質量份計，將氯仿80份、苯酞120份加入反應釜中，加熱至105℃，加壓至8Mpa，將濃度為80％的溴水110份1.2h內滴加完畢并攪拌，加熱至115℃進行回流1h，在120℃溫度下，向反應釜中通入氮氣1.2h，使反應充分并清除溴化氫氣體，減壓蒸干除去掉殘留雜質，冷卻至8℃，在20℃下進行干燥，得到3-溴苯酞；