[發明專利]一種固相高溫煅燒合成多孔碳的方法

無效

• 申請號: 201410694691.X
• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN104477876A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 王會琴;李金擇;周明君;葉哲菲;湯艷峰;馬長暢;關慶豐;霍鵬偉;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于功能化碳質材料制備技術領域，涉及一種固相固化預組裝、高溫碳化技術制備多孔微納米碳材料方法，具體涉及一種固相高溫煅燒合成多孔碳的方法。

背景技術

近年來，越來越多的人關注藥品和個人護理用品（PPCPs）在環境中的殘留量。?其中，抗生素受到極大的關注，因為在人類醫學和獸醫學中，它們被廣泛使用，特別是四環素（TC），已被廣泛應用于人類和動物的預防傳染病的治療。然而，這些藥物很難被完全代謝，其在環境中的殘留能誘導耐藥菌的發展并影響人類的健康，環境中微生物長期暴露在低劑量的抗生素中會引起微生物的耐藥性，而且對水生動物也有著致命的危害，不但如此，人如果長期飲用含有抗生素的水，也會影響人的身體機能，降低免疫力。目前可用來來消除這些抗生素的技術主要有吸附法、電化學方法、UV/H₂O₂工藝、光催化降解等。

吸附法是目前去除微污染水體中毒害有機物最常見的方法。碳納米管材料、活性炭以及多孔樹脂等吸附劑因其具有較大的比表面積和豐富的孔道，能夠對水體中的有機污染物有著比較好的吸附去除效果。其中多孔碳材料由于其易于獲得、綠色環保、可重復利用的特性得到了廣泛的關注，將碳材料作為吸附劑用來去除環境中的四環素抗生素對保護環境和降低能耗具有重要意義。

發明內容

本發明采用高溫固相合成技術，以酚醛樹脂為碳源，三嵌段共聚物表面活性劑F127為致孔劑，采用高溫固相法制備多孔碳微納米材料，并實現環境中四環素抗生素的有效吸附去除。

本發明技術采用一種簡單的高溫固相法合成技術制備多孔碳微納米材料。其制備過程原理如下：首先，將酚醛樹脂與致孔劑（表面活性劑）進行充分機械攪拌混合均勻；其次，將混合物加入高溫反應釜中，調整不同的固化溫度、固化時間、碳化溫度、碳化時間；最后，得到多孔碳微納米材料用于有效吸附環境中四環素抗生素。

本發明采用的技術方案是：

將酚醛樹脂與致孔劑按比例混合，研勻后加入到反應釜中，將反應釜置于馬沸爐中，以5℃/分鐘程序升溫，穩定固化，碳化，反應結束后自然冷卻，制備得到多孔碳材料。

通過吸附試驗調整穩定固化溫度、碳化溫度、固化時間、原料配比等，獲得較好的多孔碳材料。

本發明中所述致孔劑為F127，三嵌段共聚物表面活性劑F127(EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆)；

所述酚醛樹脂：致孔劑的質量之比為1:1~5；所述穩定固化的溫度為200~500℃，時間為0~10h；所述碳化的溫度為600~1000℃，時間為2h。

優選地，酚醛樹脂與致孔劑的質量之比為1：3；穩定固化的溫度為200℃，時間為5h；碳化的溫度為900℃，時間為2h。

一種固相高溫煅燒合成的多孔碳應用于環境中四環素類抗生素的吸附。

吸附試驗：四環素的吸附試驗是取相應質量制備的多孔碳材料，避光，在相應條件下加入到相應濃度的四環素中，攪拌下進行暗吸附，分別在0，5，10，15，20，30，60，120分鐘時取樣，離心后用紫外可見分光光度計測量吸光度。吸附率通過下面公式計算：AR?=?[(A₀-A_i)/A₀]?×100%，A₀是四環素初始吸光度，A_i是不同樣品反應液的吸光度。

本發明的有益效果：該固相反應體系中不需要惰性氣氛，工藝簡單，減少了多孔碳材料制備過程的繁瑣；并且能夠實現環境中四環素類抗生素的高效去除。

附圖說明

圖1為不同原料比制得的多孔碳材料的紅外光譜圖像；

圖2為不同原料比制得的多孔碳材料的吸脫附曲線。

附圖標記說明：

圖1中曲線a代表酚醛樹脂：F127=1:5時制備的多孔材料的紅外光譜；曲線b代表酚醛樹脂：F127=1:5時制備的多孔材料的紅外光譜；曲線c代表酚醛樹脂：F127=1:5時制備的多孔材料的紅外光譜；曲線d代表酚醛樹脂：F127=1:5時制備的多孔材料的紅外光譜；曲線e代表酚醛樹脂：F127=1:5時制備的多孔材料的紅外光譜；