[發明專利]一種降低鈦酸鉍鈉基薄膜矯頑場及提高其耐壓性的方法

無效

• 申請號: 201410693444.8
• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN104496468A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 楊長紅;馮超;吳海濤;韓亞潔;錢進
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C04B35/475
• 分類號: C04B35/475;C04B35/622
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種降低鈦酸鉍鈉基薄膜矯頑場及提高其耐壓性的方法，采用錳離子作為摻雜離子，制備方法為優化的化學溶液沉積法，其特征是：以化學通式Na_0.5Bi_0.5Ti_1-xMn_xO_3-δ表示，其中x為錳離子的摩爾摻量，0<x<0.05；δ是為了維持電荷平衡所失去的氧原子的數目。

2.如權利要求1中所述一種降低鈦酸鉍鈉基薄膜矯頑場及提高其耐壓性的方法，其特征是：薄膜的厚度為300～500nm。

3.如權利要求1中所述一種降低鈦酸鉍鈉基薄膜矯頑場及提高其耐壓性的方法，其特征是：所述的鈦酸鉍鈉基薄膜的制備方法包括以下幾個步驟：

(1)?鈦酸鉍鈉基薄膜前驅體溶液的制備

①選取醋酸鈉、硝酸鉍、醋酸錳、和鈦酸四正丁酯為原料，按照Na_0.5Bi_0.5Ti_1-xMn_xO_3-δ的化學計量比，準確的稱取原料，另稱取適量的聚乙二醇20000，備用；

②量取適量的乙酰丙酮于燒杯中，然后量取等量的鈦酸四正丁酯逐滴加入乙酰丙酮中；

室溫下，在磁力攪拌器上攪拌4~8小時完成鈦的螯合，定義為溶液1；

③將稱取的醋酸鈉、硝酸鉍和醋酸錳溶解于適量的乙二醇中在40~60°C下加熱攪拌直至完全溶解，定義為溶液2；

④將稱取的聚乙二醇20000溶解于冰醋酸中在50~70°C加熱攪拌直至完全溶解，定義為溶液3；

⑤待所有溶液冷卻后，將溶液2、溶液3逐次加入到溶液1中，并在磁力攪拌器上攪拌8~14小時至混合均勻，前驅體溶液的濃度控制在0.2~0.4mol/L；

?(2)?薄膜材料的制備：用旋涂法結合層層退火工藝制備薄膜；

①利用旋涂的方法將前驅體溶液均勻地涂敷在ITO/glass襯底上，然后將其放在電加熱板上進行預處理，再放到快速升溫退火爐中進行退火處理；

②將退火處理后的薄膜再重復上述過程，直到薄膜的厚度達到300～500nm厚度要求。

4.如權利要求3中所述一種降低鈦酸鉍鈉基薄膜矯頑場及提高其耐壓性的方法，其特征是：鈦酸四正丁酯與乙酰丙酮的體積分數比為1:1，乙二醇和冰醋酸的體積分數比為2:1。

5.如權利要求3中所述一種降低鈦酸鉍鈉基薄膜矯頑場及提高其耐壓性的方法，其特征是：醋酸鈉和硝酸鉍分別過量1~3mol%和4~6mol%。

6.如權利要求3中所述一種降低鈦酸鉍鈉基薄膜矯頑場及提高其耐壓性的方法，其特征是：旋涂的轉速為3000~7000r/min，旋涂的時間為30s。

7.如權利要求3中所述的一種降低鈦酸鉍鈉基薄膜矯頑場及提高其耐壓性的方法，其特征是：在250°C預處理2~3分鐘，在300°C保溫120s，然后在450°C保溫20s，最后在480~520°C保溫600s。

8.如權利要求3中所述一種降低鈦酸鉍鈉基薄膜矯頑場及提高其耐壓性的方法，其特征是：退火過程中選擇不同的退火氣氛，分別為氧氣和空氣。