[發明專利]一種BIT-Fe多鐵性鐵電體陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 201410692936.5
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104446449A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 蒲永平;劉雨雯;張盼盼;趙嬌嬌;吳煜蓉;羅延杰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B35/475
• 分類號: C04B35/475;C04B35/622
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明涉及一種鐵電體陶瓷的制備方法，特別是一種BIT-Fe多鐵性鐵電體陶瓷的制備方法。

背景技術

鈦酸鉍(Bi₄Ti₃O₁₂)及其摻雜鐵電材料因其高的電阻率、良好的抗疲勞特性、高介電常數和對環境友好等特點受到人們的廣泛關注。在結構上，Bi₄Ti₃O₁₂屬于Aurivillius層狀結構，在縱軸(c軸)方向上兩個相鄰的(Bi₂O₂)²⁺層中間夾有三層(Bi₂Ti₃O₁₀)^2-結構。在電學方面，Bi₄Ti₃O₁₂(BIT)是m＝3的一種典型鉍層狀結構鐵電體化合物。在高于居里點(T_c＝675℃)以上的溫度時，其晶體屬于四方晶系順電相結構；低于T_c正時對應單斜晶系鐵電相，為m點群，接近正交相結構，可以用贗正交晶系來描述，其晶胞參數a＝0.5448nm、b＝0.5411nm、c＝3.283nm；即在常溫(300K)以下具有很好的鐵電特性。由于其具有較高的居里溫度、良好的鐵電性等特點，特別適用于制備鐵電存儲器。

然而，近年來單一的鐵電性材料已經不能滿足日益發展的科學進程，多鐵性材料作為熱門的前沿研究領域應運而生。多鐵性材料是一種新型多功能材料，它同時具有鐵電性和鐵磁性；更為重要的是，鐵電性與磁性之間存在磁電耦合效應，從而可以實現鐵電性和磁性的相互調控，在自旋電子學和其他領域擁有著廣闊的應用前景。在眾多鐵電材料(BiFeO₃、BiMnO₃、YMnO₃、TbMnO₃和HoMnO₃)中，BiFeO₃材料是唯一一種在常溫下同時具有鐵電(T_c≈1103K)和鐵磁(T_N≈643K)特性而備受世人關注。因此，在保留Bi₄Ti₃O₁₂陶瓷的優勢以外，在制備過程中通過摻雜改性能夠使具有優良鐵電性能的Bi₄Ti₃O₁₂也表現出鐵磁性，從而具有多鐵性提高其應用價值，是亟待解決的。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中存在的問題，提供一種同時具有鐵電性、鐵磁性尤其是反鐵磁性的BIT-Fe多鐵性鐵電體陶瓷的制備方法。

本發明的技術方案是：包括以下步驟：

步驟(1)：按照摩爾比為(2～3):(3～4):(0.01～0.1)取Bi₂O₃、TiO₂和Fe₂O₃混合得到粉體A后進行球磨；

步驟(2)：將步驟(1)中球磨后的粉體A進行干燥、研磨和壓塊后預燒，再次研磨得到Bi₄Ti₃O₁₂-Fe₂O₃粉體；

步驟(3)：將步驟(2)得到Bi₄Ti₃O₁₂-Fe₂O₃粉體進行二次球磨，再經過干燥、研磨、造粒、壓片成型工藝后，在950～1150℃燒結，制得BIT-Fe多鐵性鐵電體陶瓷。

所述步驟(1)和步驟(3)中的球磨均是按照質量比為粉體A或Bi₄Ti₃O₁₂-Fe₂O₃粉體：球石：水＝1:(1～8):(0.8～1.2)，混合后在球磨罐中球磨4～8h。

所述球石為氧化鋯球石，水為蒸餾水。

所述步驟(2)和步驟(3)中的干燥均是在60～80℃的恒溫箱中干燥8～24h。

所述的步驟(2)中預燒溫度為800～850℃。

所述的步驟(2)中預燒工藝為：在馬弗爐中，首先由室溫升溫至400℃，保溫10min；然后由400℃升溫至800～850℃，保溫2～3h；再由800～850℃降溫至400℃；最后隨爐冷卻至室溫。