[發明專利]一種氨基吡唑基雙吡啶及其制備方法在審
| 申請號： | 201410692794.2 | 申請日： | 2014-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN105693696A | 公開（公告）日： | 2016-06-22 |
| 發明（設計）人： | 余正坤;王清福 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07D401/14 | 分類號： | C07D401/14;C07F15/00;B01J31/22;C07C33/20;C07C29/143 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 吡唑 吡啶 及其 制備 方法 | ||
1.一種氨基吡唑基雙吡啶化合物，其結構式如下式1所示：
取代基R1與R3為氫、甲基或苯基；R2為氫或甲基。
2.一種權利要求1所述氨基吡唑基雙吡啶的制備方法，其特征在 于：以2-溴-6-吡唑基吡啶2為起始原料，在鈀/膦配體催化堿性條件 下與2-氨基吡啶3反應，生成氨基吡唑基雙吡啶化合物1；
合成路線如下述反應式所示：
取代基R1與R3為氫、甲基或苯基；R2為氫或甲基。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：2-溴-6-吡唑基 吡啶2與2-氨基吡啶3反應的催化劑為Pd(OAc)2、PdCl2、Pd2(dba)3或Pd(PPh3)2Cl2,催化劑與2-溴-6-吡唑基吡啶的摩爾比為 0.002:1-0.05:1。
4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：2-溴-6-吡唑基 吡啶2與2-氨基吡啶3反應的配體為1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵(dppf)、 1,4-雙(二苯基膦)丁烷(dppb)、1,3-雙(二苯基膦)丙烷(dppp)或1,2-雙(二 苯基膦)乙烷(dppe),配體與2-溴-6-吡唑基吡啶的摩爾比為 0.002:1-0.05:1。
5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：2-溴-6-吡唑基 吡啶2與2-氨基吡啶3的反應所用堿為碳酸鈉、碳酸銫、叔丁醇鉀或 叔丁醇鈉，堿與2-溴-6-吡唑基吡啶的摩爾比為0.5:1-2:1。
6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：2-溴-6-吡唑基 吡啶2與2-氨基吡啶3反應的溶劑為1,4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰 胺、甲苯中的一種或者兩種。
7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：2-溴-6-吡唑基 吡啶2與2-氨基吡啶3的摩爾比為1:1-1:3；反應溫度為70-150℃； 反應時間為5-15小時。
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