[發明專利]一種色譜級二氯甲烷的制備方法

在審

• 申請號: 201410692734.0
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN105693461A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 陳曙;王家濬
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C17/389
• 分類號: C07C17/389;C07C19/03
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 李蕊

技術領域

本發明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種色譜級二氯甲烷的制 備方法。

背景技術

二氯甲烷(CH₂Cl₂)是不可燃低沸點溶劑，除用于有機合成外，還廣泛用 作醋酸纖維素成膜，三醋酸纖維素抽絲，石油脫蠟，氣溶膠和抗生素、維生 素、甾族化合物生產中的溶劑，以及金屬表面漆層清洗脫脂及脫膜劑；用于 谷物熏蒸和低壓冷凍機及空調裝置的制冷，在聚醚型尿烷泡沫塑料生產中用 作輔助發泡劑，以及用作擠壓聚砜型泡沫塑料的發泡劑；用作溶劑、萃取劑、 誘變劑，用于植物遺傳研究；具有良好的溶解力，是常用工業溶劑中毒性小、 不燃性的低沸點溶劑，對很多樹脂、石蠟和脂肪都具有良好的溶解能力，主 要用作脫漆劑、石油脫蠟溶劑、熱不穩定物質的萃取劑、羊毛中提取羊毛脂 和從椰子中提取食用油的萃取劑、三乙酸纖維酯電影膠片的溶劑，還廣泛用 于醋酸纖維、氯乙烯纖維的制造、加工以及滅火劑、冷凍劑、烏洛托品等制 造；用于電子工業，常用作清洗去油劑；由于沸點極低,是難燃性的溶劑而被 廣泛地使用，除了作航空發動機、精密機械等的洗滌溶劑外,還可作涂料的剝 離劑,也還可和其他溶劑適當混合，用于各種工業洗滌；也用作乙酯纖維溶劑、 牙科局部麻醉劑、冷凍劑和滅火劑等，是層析分離的常用的洗脫劑和萃取分 離的常用溶劑；用作樹脂及塑料工業的溶劑。現階段二氯甲烷的生產方法較 多，但高純度的實現較為困難，因此，尋找一種制備色譜級二氯甲烷的新工 藝具有十分重要的生產實踐意義的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種色譜級二氯甲烷的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種色譜級二氯甲烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11干燥脫水并冷卻后，裝入玻璃柱中；

(2)將工業級二氯甲烷由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級二氯甲烷。

優選的，上述色譜級二氯甲烷的制備方法，所述步驟(1)中果殼活性炭 DV11購自北京光華木材廠。

優選的，上述色譜級二氯甲烷的制備方法，所述步驟(1)中干燥脫水是 采用離心方式進行脫水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為120—130℃。

本發明的有益效果是：

上述色譜級二氯甲烷的制備方法，所得色譜級二氯甲烷純度高，工藝簡 單合理，產品合格率高，適合規模化工業生產的需要。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種色譜級二氯甲烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11(購自北京光華木材廠)通過離心方式進行脫 水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為125℃，將干燥脫水并冷卻后的果殼活 性炭DV11裝入玻璃柱中；

(2)將工業級二氯甲烷由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級二氯甲烷。

實施例2

一種色譜級二氯甲烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11(購自北京光華木材廠)通過離心方式進行脫 水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為120℃，將干燥脫水并冷卻后的果殼活 性炭DV11裝入玻璃柱中；

(2)將工業級二氯甲烷由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級二氯甲烷。

實施例3

一種色譜級二氯甲烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11(購自北京光華木材廠)通過離心方式進行脫 水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為130℃，將干燥脫水并冷卻后的果殼活 性炭DV11裝入玻璃柱中；

(2)將工業級二氯甲烷由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級二氯甲烷。

實施例4

一種色譜級二氯甲烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11(購自北京光華木材廠)通過離心方式進行脫 水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為127℃，將干燥脫水并冷卻后的果殼活 性炭DV11裝入玻璃柱中；

(2)將工業級二氯甲烷由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級二氯甲烷。