[發明專利]一種3,3-亞戊基丁內酰胺的制備方法

無效

• 申請號: 201410692215.4
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104402796A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 張衛東
• 申請（專利權）人: 太倉運通生物化工有限公司
• 主分類號: C07D209/54
• 分類號: C07D209/54
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

1.一種3,3-亞戊基丁內酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將1,1-環己基二乙酸和醋酐加入反應釜中，加熱回流，減壓蒸干，得到1,1-環己基二乙酸酐；

(2)將氨水加入氨化釜中，滴加所述1,1-環己二乙酸酐進行氨化反應，加入鹽酸酸化，制得3,3-環戊烷戊酰胺酸；

(3)將所述3,3-環戊烷戊酰胺酸加入堿性溶液中，滴加次氯酸鈉進行反應，加入亞硫酸氫鈉除去多余次氯酸鈉，加入鹽酸調節PH，加熱回流，降溫，萃取，減壓蒸餾，干燥，得到3,3-亞戊基丁內酰胺。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中回流溫度為130～135℃，回流時間為3～4h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)具體過程為：按質量份計，將1,1-環己基二乙酸35份和醋酐50～60份加入反應釜中，加熱回流，減壓蒸干，得到1,1-環己基二乙酸酐。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中氨水濃度為8～12％，氨化反應時間為2～3h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)具體過程為：將氨水50～80份加入氨化釜中，在溫度為18～20℃下，1～1.5h滴加完所述1,1-環己二乙酸酐進行氨化反應，加入活性炭過濾，用濃度為40％的鹽酸酸化，離心得白色結晶，干燥，制得3,3-環戊烷戊酰胺酸。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)調節PH值至10～11。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中回流時間為2～3h，回流溫度為90～100℃。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)的具體過程為：將所述3,3-環戊烷戊酰胺酸加入濃度為25％氫氧化鈉溶液50～90份中，在10～15℃下滴加次氯酸鈉20～30份進行反應，加入亞硫酸氫鈉除去多余次氯酸鈉，加入濃度為25％鹽酸調節PH至10，加熱至95℃回流2.5h，降溫至40～50℃，加入甲苯萃取，分去水層，有機相減壓蒸餾回收甲苯，真空干燥，得到3,3-亞戊基丁內酰胺。