[發明專利]一種色譜級四氯化碳的制備方法

在審

• 申請號: 201410691925.5
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN105646138A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 王家濬
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C19/041
• 分類號: C07C19/041;C07C17/38;C07C17/389
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 李蕊

技術領域

本發明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種色譜級四氯化碳的制 備方法。

背景技術

四氯化碳是一種無色液體，能溶解脂肪、油漆等多種物質，易揮發、不 易燃的液體。具氯仿的微甜氣味。分子量153.84，在常溫常壓下密度 1.595g/cm³(20/4℃)，沸點76.8℃，蒸氣壓15.26kPa(25℃)，蒸氣密度5.3g/L。 四氯化碳與水互不相溶，在五百度以上時可以與水作用，產生有毒光氣和鹽 酸，可與乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。遇火或熾熱物可分解為二氧化 碳、氯化氫、光氣和氯氣等。

高純度四氯化碳可用于檢定硼、溴、鈣、銅、碘和鎳，測定硼、溴、氯、 鉬、磷、銀、鎢和釩，分析中用作脂肪、樹脂、樹膠等不燃性溶劑，提取帶 色的各種金屬和某些絡合物的二苯硫代偶氮肼羰化合物，香花和種子的油質 浸出劑，有機微量分析測定氯的標準，電子工業清洗劑等。

現階段四氯化碳的生產方法較多，有甲烷熱氯化法、二硫化碳氯化法、 聯產四氯乙烯法、光氣催化法、甲烷氧氯化法、高壓氯解法、甲醇氫氯化法 等，但高純度的實現較為困難，因此，尋找一種制備色譜級四氯化碳的新工 藝具有十分重要的生產實踐意義的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種色譜級四氯化碳的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種色譜級四氯化碳的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11干燥脫水并冷卻后，裝入玻璃柱中；

(2)將工業級四氯化碳由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級四氯化碳。

優選的，上述色譜級四氯化碳的制備方法，所述步驟(1)中果殼活性炭 DV11購自北京光華木材廠。

優選的，上述色譜級四氯化碳的制備方法，所述步驟(1)中干燥脫水是 采用離心方式進行脫水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為120—130℃。

本發明的有益效果是：

上述色譜級四氯化碳的制備方法，所得色譜級四氯化碳純度高，工藝簡 單合理，產品合格率高，適合規?；I生產的需要。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種色譜級四氯化碳的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11(購自北京光華木材廠)通過離心方式進行脫 水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為125℃，將干燥脫水并冷卻后的果殼活 性炭DV11裝入玻璃柱中；

(2)將工業級四氯化碳由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級四氯化碳。

實施例2

一種色譜級四氯化碳的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11(購自北京光華木材廠)通過離心方式進行脫 水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為120℃，將干燥脫水并冷卻后的果殼活 性炭DV11裝入玻璃柱中；

(2)將工業級四氯化碳由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級四氯化碳。

實施例3

一種色譜級四氯化碳的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11(購自北京光華木材廠)通過離心方式進行脫 水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為130℃，將干燥脫水并冷卻后的果殼活 性炭DV11裝入玻璃柱中；

(2)將工業級四氯化碳由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級四氯化碳。

實施例4

一種色譜級四氯化碳的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)取果殼活性炭DV11(購自北京光華木材廠)通過離心方式進行脫 水后在干燥爐中進行干燥，干燥溫度為127℃，將干燥脫水并冷卻后的果殼活 性炭DV11裝入玻璃柱中；

(2)將工業級四氯化碳由上而下經玻璃柱做柱層析吸附處理，即得色譜 級四氯化碳。

上述實施例1-4中所得色譜級四氯化碳的檢測結果見表1。

表1

上述參照實施例對該一種色譜級四氯化碳的制備方法進行的詳細描述， 是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此 在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。