[發(fā)明專利]一種雙甘膦無鈉生產(chǎn)新工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410691920.2
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104402924A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方毓淳;譚斌;俞海燕;談賓賓
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州上拓環(huán)境科技有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種雙甘膦無鈉生產(chǎn)新工藝，其特征在于，

其工藝反應(yīng)過程如下：

NH(CH₂CN)₂+2HCl+4H₂O→NH(CH₂COOH)₂+2NH₄Cl

NH(CH₂COOH)₂+H₃PO₃+CH₂O→(HO)₂P(O)CH₂N(CH₂COOH)₂+H₂O

其工藝方案步驟如下：

(1)、亞氨基二乙腈加鹽酸酸解，生成亞氨基二乙酸和氯化銨；

(2)、酸解后用液氨中和到適于結(jié)晶的pH值；

(3)、中和液放入結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，結(jié)晶體和母液分離后，分離出的亞氨基二乙酸轉(zhuǎn)入合成雙甘膦工序使用；分離結(jié)晶體后的第一母液過膜濃縮，透過液進(jìn)行環(huán)保降解處理，濃縮液轉(zhuǎn)入雙甘膦工序使用；

(4)、步驟(3)所得的亞氨基二乙酸結(jié)晶體和過膜濃縮液合并、稀釋，進(jìn)行亞磷酸、甲醛的縮合反應(yīng)，結(jié)晶，得到雙甘膦成品；

(5)、分離晶體后的第二母液過膜分離，得到透過液，透過液經(jīng)化學(xué)氧化降解脫磷處理后進(jìn)行生化處理后排放；膜濃縮液回用至步(4)，用于稀釋亞氨基二乙酸；達(dá)到回收雙甘膦和亞磷酸的目的。

2.如權(quán)利要求1所述的一種雙甘膦無鈉生產(chǎn)新工藝，其特征在于，步驟(1)中，酸解溫度30-90℃。

3.如權(quán)利要求1所述的一種雙甘膦無鈉生產(chǎn)新工藝，其特征在于，步驟(2)中，pH值為1-5。

4.如權(quán)利要求1所述的一種雙甘膦無鈉生產(chǎn)新工藝，其特征在于，步驟(3)中，結(jié)晶溫度10-25℃；用1-5℃水冷卻。

5.如權(quán)利要求1所述的一種雙甘膦無鈉生產(chǎn)新工藝，其特征在于，步驟(4)中，亞氨基二乙酸結(jié)晶體和過膜濃縮液合并后，加水溶解到亞氨基二乙酸的質(zhì)量百分比濃度20％-50％，加熱升溫，同時加入亞磷酸和鹽酸，到出現(xiàn)回流時，緩慢加入甲醛水溶液，進(jìn)行縮聚反應(yīng)。

6.如權(quán)利要求1所述的一種雙甘膦無鈉生產(chǎn)新工藝，其特征在于，步驟(3)中，第一母液過膜濃縮是指：第一母液經(jīng)過預(yù)處理去除大顆粒物后，經(jīng)第一級膜濃縮、第二級膜濃縮。

7.如權(quán)利要求1所述的一種雙甘膦無鈉生產(chǎn)新工藝，其特征在于，步驟(5)中，第二母液經(jīng)過預(yù)處理去除大顆粒物后，過膜分離分為第一級膜濃縮、第二級膜濃縮、第三級電滲析分離。