[發明專利]一種多層共燒內電極銀漿的制備方法

有效

• 申請號: 201410690752.5
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN105895258B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 龐錦標;楊秀;楊邦朝;韓玉成
• 申請（專利權）人: 中國振華集團云科電子有限公司
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及多層共燒內電極銀漿的制備方法，特別是涉及高銀含量、耐高溫燒結、可與瓷體材料多層共燒相匹配的內電極銀漿的制備方法。

背景技術

電子元器件是電子信息產業的基礎，加快其發展速度，提高技術水平，是電子信息產業發展的關鍵。國際上，開發電子元器件的新品種，對關鍵技術及工藝進行攻關，給電子整機的發展及更新換代創造了條件。由此勢必對作為電子信息材料重要組成部分的電子漿料提出新的、更高的要求，搞好電子信息基礎材料的研究開發，可促進電子元器件發展和更新。在眾多電子漿料中，用量最大的當屬導電銀漿，導電銀漿主要用于制造厚膜混合集成電路、電阻器、多層陶瓷電容器、電阻網絡、敏感元器件及其它電子元器件，是電子信息產業中的基礎電子材料。

隨著目前元器件的小型化發展趨勢，越來越多的產品趨向于多層化發展，多層產品不僅可大幅度減小產品的體積，還能提升產品的電性能。而多層共燒產品的燒結溫度往往都較高，一般都大于800℃，常規情況下需要銀鈀漿料才可以，但鈀的價格昂貴，導致原材料成本急劇上升。本發明采用振實密度高、粒徑較大的銀粉作為導電功能相，可顯著提高銀漿的耐燒結溫度，所制備的多層共燒內電極銀漿可替代一部分銀鈀漿，顯著降低成本。

發明內容

多層共燒內電極銀漿所涉及到的關鍵技術難點包括銀粉制備和有機載體兩個方面，銀粉方面需要解決通過對配方及工藝參數的調節來控制目標粉體的參數：包括對還原劑、分散劑、PH值、反應溫度、攪拌速度的選擇，以及制備得到銀粉后的分離及熱處理等；有機載體方面需要調整配方，使得制備的有機載體具備合適的粘度、工藝適應性。

本發明內容在于制備多層共燒內電極銀漿的方法，本發明提供如下技術方案：

一種多層共燒內電極銀漿的制備方法，其特征在于，該方法制備出的多層共燒內電極銀漿由銀粉和有機載體組成，所述銀粉占銀漿總質量的80～90％，有機載體占10～20％。

作為改進：該方法還包括銀粉的制備、有機載體制備、漿料制備，其特征在于，所述銀粉的制備是采用硝酸銀為銀源材料，甲醛為還原劑，加入分散劑A，在加熱攪拌的條件下反應生成銀粉；所述有機載體制備由乙基纖維素、松油醇、丁基卡必醇、檸檬酸三丁酯及添加劑在水浴加熱條件下攪拌溶解制成；所述漿料制備，是將制備的銀粉和有機載體，采用三輥軋漿的方式充分混合軋制成漿料。

進一步改進，所述銀粉制備包括如下步驟：

(1)取硝酸銀溶與碳酸鈉溶液反應，產生淡黃色的碳酸銀沉淀；

(2)往碳酸銀中加入分散劑A溶液攪拌均勻后，繼續加入甲醛還原劑溶液，常溫反應完全后使銀粉自然沉降；

(3)得到的銀粉經過濾，反復洗滌后，再加入有機物B的乙醇溶液放入干燥箱烘干；

(4)烘干后的銀粉采用機械或氣流粉碎等方式進行打粉后，得到銀粉。

所述銀粉的制備中，硝酸銀∶碳酸鈉∶甲醛的摩爾比為1∶0.51∶1.2～2。

所述分散劑A為聚乙烯醇、丁二酸、聚乙烯吡咯烷酮、丙二酸、聚乙二醇中的一種或一種以上的混合物；所述有機物B為甘油單硬脂酸酯、聚氧乙烯醚脂肪醇、阿拉伯膠、硬脂酸中的一種或一種以上的混合物；所述步驟(2)中攪拌速度為100～400rpm；所述步驟(4)中烘干溫度為50～80℃，烘干時間為10～30h。該方法制備出的銀粉的平均粒徑為3.8～8.2μm，比表面積為1.51～2.14m2/g，振實密度為4.3～5.1g/cm3。

所述有機載體制備步驟為：松油醇430g、丁基卡必醇370g以及檸檬酸三丁酯100g，放于水浴攪拌器中加熱，溫度設置為90℃；再稱取乙基纖維素80g、卵磷脂5g，氫化蓖麻油3g以及流平劑12g，依次加入燒杯中，攪拌全部溶解后冷卻至室溫。

本發明提供的技術方案的有益效果為：本發明研制出振實密度較高、粒徑較大的銀粉，并匹配合適的有機載體，使得制備的銀漿可耐800℃以上的高溫燒結，相比于目前應用較多的銀鈀漿料，多層共燒純銀漿的成本要低很多，且導電性能要優于銀鈀漿，發熱損耗量較小，可替代一部分銀鈀漿。

附圖說明

圖1為本發明制備銀粉的工藝流程圖。

圖2為本發明制備有機載體的工藝流程圖。

圖3為本發明實施例制備1#銀粉的SEM圖。

圖4為本發明實施例制備2#銀粉的SEM圖。

圖5為本發明實施例制備由1#銀粉和有機載體所制備的內電極銀漿同鐵氧體陶瓷材料在880℃多層共燒的側視圖。