[發明專利]一種氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201410690366.6 | 申請日: | 2014-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN105622845A | 公開(公告)日: | 2016-06-01 |
| 發明(設計)人: | 梁紅文;彭紅麗;莫笑君;蘇瀅 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C08F236/08 | 分類號: | C08F236/08;C08F236/06;C08F8/42;C08F8/04;C08F8/00;C10M143/12;C10N30/02 |
| 代理公司: | 長沙市融智專利事務所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氫化 星形 丁二烯 異戊二烯無規 共聚物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物,其特征在于,由氫化的 丁二烯和戊二烯無規共聚物為單臂構成的多臂星形無規共聚物,具有式1所 示結構:
[Bi1-Ei2-Bi3-Ei4……Bi(m-3)-Ei(m-2)-Bi(m-1)-Eim]n-X
式1
其中,
B為氫化聚丁二烯鏈段;
E為氫化聚異戊二烯鏈段;
i1~im為各B或E的聚合度,i1~im各自獨立地選自1~10;
n為聚合物臂數,n為2~20;
X為偶聯劑殘基;
單臂的分子量為4~10萬,分子量分布為1.01~1.2;
氫化聚丁二烯鏈段與氫化聚異戊二烯鏈段的總質量比為5~50:95~50。
2.如權利要求1所述的氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物,其特征 在于,B的平均聚合度為1~5,E的平均聚合度為5~10。
3.如權利要求1所述的氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物,其特征 在于,聚合物臂數n為4~10。
4.如權利要求1所述的氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物,其特征 在于,氫化聚丁二烯鏈段中具有1,2-結構單元的鏈段占氫化聚丁二烯鏈段總 質量的10~40%。
5.如權利要求4所述的氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物,其特征 在于,氫化聚丁二烯鏈段中具有1,2-結構單元的鏈段占氫化聚丁二烯鏈段總 質量的10~30%。
6.如權利要求1所述的氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物,其特征 在于,氫化聚異戊二烯鏈段中具有3,4-結構的單元鏈段占氫化聚異戊二烯鏈 段總質量的5~25%。
7.如權利要求6所述的氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物,其特征 在于,氫化聚異戊二烯鏈段中具有3,4-結構的單元鏈段占氫化聚異戊二烯鏈 段總質量的5~15%。
8.一種權利要求1~7任一項所述的氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚 物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1):將活化劑和有機溶劑加入到聚合反應釜中混合均勻后,升溫 反應釜到50~100℃;
步驟2):向步驟1)的反應釜中加入引發劑,控制溫度為40~115℃, 連續緩慢地向反應釜中加入丁二烯和異戊二烯的混合單體,滴加完成后,繼 續反應20~60分鐘;
步驟3):步驟2)反應完成后,向反應釜中加入偶聯劑,進一步反應 40~80分鐘,得到多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物原膠;
步驟4):步驟3)得到的多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物原膠采 用Ni/Al催化體系在60~110℃溫度條件下進行氫化反應,氫化反應完成后, 提純,即得氫化多臂星形丁二烯/異戊二烯無規共聚物。
9.如權利要求8所述的制備方法,其特征在于,丁二烯和異戊二烯按質量比5~ 50:95~50混合。
10.如權利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述的氫化反應時間為2~5h, 以保證聚異戊二烯鏈段中不飽和雙鍵的氫化率不低于95%。
11.如權利要求8所述的制備方法,其特征在于,丁二烯和異戊二烯單體在溶 劑中的總質量百分比濃度為5~30%。
12.如權利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述的活化劑在溶劑中的質 量百分比濃度為≤0.1%;所述的活化劑為四氫呋喃。
13.如權利要求8所述的制備方法,其特征在于,引發劑的加入量為丁二烯和 異戊二烯總的質量的1~5%;所述的引發劑為烷基鋰。
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