[發明專利]一種CuAlO2粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201410689573.X
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104671274A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 呂英杰
• 申請（專利權）人: 呂英杰
• 主分類號: C01G3/00
• 分類號: C01G3/00
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 賈苗苗

技術領域

????本發明涉及粉末冶金技術領域，具體涉及一種凝膠燃燒法制得CuAlO₂粉末的方法。

背景技術

????CuAlO，是P型透明導電氧化物材料，直接和間接帶隙分別為3．5?eV和1.8?eV，具有銅鐵礦結構。自1997年Kawazoe等提出價帶化學修飾理論，并首次用PLD法制備出CuAlO₂薄膜。迄今為止，許多研究者運用不同的方法制備出了CuAlO₂薄膜和粉體，如固相反應合成法、離子交換法、水熱法、脈沖激光沉積技術、磁控濺射法、化學氣相沉積法和溶膠凝膠法等。固相法合成溫度高且難以得到超細粉，水熱法工藝難以控制。采用溶膠凝膠法制備的CuAlO₂粉末合成溫度較高，粉末團聚嚴重，且采用的金屬醇鹽合成過程復雜，后處理繁瑣且價格昂貴。

發明內容

本發明旨在提出一種凝膠燃燒法制得CuAlO₂粉末的方法。

本發明的技術方案在于：

????一種CuAlO₂粉末的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：原材料準備：

銅源：三水硝酸銅；鋁源：九水硝酸鋁；

步驟2：溶劑：

分別以去離子水、乙二醇、無水乙醇為溶劑，將三水硝酸銅和九水硝酸鋁添加到溶劑中；

步驟3：形成溶膠：

將上述混合液放置磁力攪拌器攪拌，攪拌過程中加入檸檬酸，攪拌至溶膠清澈均勻；

步驟4：制備干凝膠：

將溶膠陳化，在干燥箱中恒溫干燥脫水得干凝膠；

步驟5：加熱：

將電熱套加熱燃燒(約250℃)，將所得黑色疏松粉末研磨均勻；

步驟6：燒結：

在馬弗爐內1100℃煅燒4h。

優選地，所述的溶劑過程中，三水硝酸銅和九水硝酸鋁以n(Cu²⁺)：n(A1³⁺)=1：1的比例添加到溶劑。

優選地，所述的溶膠過程中，攪拌溫度為75℃。

或者優選地，所述的干凝膠制備中，干燥溫度為恒溫120℃。

本發明的技術效果在于：

????本發明提供一種凝膠燃燒法，以硝酸鹽代替醇鹽降低成本，以檸檬酸為絡合劑和助燃劑，以去離子水、無水乙醇、乙二醇為溶劑制得CuAlO₂粉末的方法，本發明簡單易于操作，通過本方法制得的成品機構穩定，性能優良。

具體實施方式

????一種CuAlO₂粉末的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：原材料準備：

銅源：三水硝酸銅；鋁源：九水硝酸鋁；

步驟2：溶劑：

分別以去離子水、乙二醇、無水乙醇為溶劑，將三水硝酸銅和九水硝酸鋁添加到溶劑中；

步驟3：形成溶膠：

將上述混合液放置磁力攪拌器攪拌，攪拌過程中加入檸檬酸，攪拌至溶膠清澈均勻；

步驟4：制備干凝膠：

將溶膠陳化，在干燥箱中恒溫干燥脫水得干凝膠；

步驟5：加熱：

將電熱套加熱燃燒(約250℃)，將所得黑色疏松粉末研磨均勻；

步驟6：燒結：

在馬弗爐內1100℃煅燒4h。

其中，溶劑過程中，三水硝酸銅和九水硝酸鋁以n(Cu²⁺)：n(A1³⁺)=1：1的比例添加到溶劑。

溶膠過程中，攪拌溫度為75℃。

干凝膠制備中，干燥溫度為恒溫120℃。