[發(fā)明專利]一種用于煤炭電解液化的加氫催化劑的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410688711.2 | 申請日： | 2014-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN104399525A | 公開（公告）日： | 2015-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭冰峰;印仁和;陸黎明;湯芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué) |
| 主分類號： | B01J31/06 | 分類號： | B01J31/06;C25B3/00;C25B11/06 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 煤炭 電解 液化 加氫 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種用于煤炭電解液化的加氫催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方便包括以下步驟：
a、擔(dān)載體SiO2的預(yù)處理：首先將約為300目，顆粒大小約為40μm的商業(yè)柱層層析硅膠進行焙燒，焙燒具體過程以10℃/min從室溫升溫至500℃，再在馬弗爐中保持5個小時后，冷卻至室溫得到預(yù)處理的擔(dān)載體SiO2；
?b、混合鹽溶液的配制:首先配制鎳鹽水溶液，濃度為0.1M~0.5M，再配制鎢酸鹽水溶液，濃度為0.1~0.5M,最后配制鈷鹽水溶液，濃度為0.1M~0.5M,?然后將上述三種溶液混合，磁力攪拌2~5小時，得到混合鹽溶液；
?c、溶液分散劑和預(yù)處理的擔(dān)載體SiO2的加入：將一定量的WM=58000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末分散劑和1g~4g所述預(yù)處理的擔(dān)載體SiO2加入至所述混合鹽溶液中，磁力攪拌1~3小時后，得到含有分散劑和預(yù)處理的擔(dān)載體SiO2的混合溶液；所述的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的加入量與混合鹽溶液中的Ni2+的質(zhì)量比為（5~8）：1；
d、非晶態(tài)NiCoWB催化劑的生成：利用恒流儀以2~10r/min的速率將等體積的濃度為0.5M~2M的含B3+的水溶液加入到上述步驟c中得到的含有分散劑和預(yù)處理的擔(dān)載體SiO2的混合溶液中，劇烈攪拌，生成黑色的非晶態(tài)NiCoWB催化劑；所述的含B3+的水溶液中的硼鹽可為NaBH4或KBH4中的任一種；B3+與Ni2+的摩爾比為1：（1~4）；
e、非晶態(tài)NiCoWB催化劑的洗滌和保存：待無氣泡生成后，利用離心機以3000~8000r/min的轉(zhuǎn)速分離出黑色沉淀物NiCoWB，先用去離子水洗滌三次，再用乙醇洗滌三次，將洗滌好的黑色沉淀物NiCoWB在70℃下真空烘干后，保存在無水乙醇中,備用。
2.如權(quán)利要求1所述的一種用于煤炭電解液化的加氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟b中所述的鎳鹽可以為硫酸鎳，或氯化鎳或硝酸鎳中的一種，所述的鎢酸鹽可以為鎢酸鈉或鎢酸鉀中的任一種，所述的鈷鹽可以為硫酸鈷，或氯化鈷或硝酸鈷中的任一種，所述是水溶液中的水可以為蒸餾水或去離子水。
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