[發明專利]一種大比表面積鈮酸鹽光催化劑的制備方法及應用

無效

• 申請號: 201410687080.2
• 申請日: 2014-11-25
• 公開（公告）號: CN104399450A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 范曉星;李思雨;金丹;王績偉;宋鵬
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: B01J23/20
• 分類號: B01J23/20;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

技術領域

本發明涉及可見光催化活性材料領域，具體涉及一種大比表面積鈮酸鹽光催化劑的制備方法及應用。

背景技術

光催化分解水、降解有害物質和CO₂轉換技術具有重大的應用價值，受到人們極大的關注。光催化研究熱點之一是提高光催化效率。在已經報道的提高光催化效率的方法中，提高材料的比表面積可顯著提高性能。大比表面積的催化劑在單位質量的前提下具有大的表面積，可提供大量的催化反應點，從而可大大提高催化反應的速度。

目前提高材料的比表面積，人們常用的是將光催化材料制備成納米材料(納米化)，而納米材料由于顆粒尺寸小，容易進入人體，不易排出，影響人體細胞正常功能，因而具有生理毒性。

而目前興起的多孔材料也可以提供大的比表面積，且多孔材料整體是宏觀大顆粒材料，不存在納米生理毒性問題，因此對人體更加安全，大顆粒的多孔材料還易于固定和回收，實際應用十分方便，多孔的光催化材料也可以表現出高的光催化活性。目前被研究的高效的可見光響應的光催化材料中很大一部分是多元金屬氧化物材料，這些光催化材料還沒有被介孔化，其主要原因是其介孔結構的獲得十分困難。如果能將這些多元金屬氧化物光催化材料賦予介孔結構，對提高光催化材料的效率和促進其實用化有重要的意義。

發明內容

本發明針對現有技術存在的不足，提供一種大比表面積鈮酸鹽光催化劑的制備方法及在降解小分子有機物中的應用，該方法制備出的鈮酸鹽光催化劑具有高的比表面積，達10-200m²g^-1，并且顆粒間形成孔結構，孔徑在1-22nm，且制備方法簡單，條件溫和，所需設備簡單，有很好的工業化生產前景，所獲得的鈮酸鹽光催化劑在420nm以上濃度的可見光照時可降解2-丙醇至丙酮和二氧化碳。

本發明采用的技術方案為：

一種大比表面積鈮酸鹽光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

1)將Pb化合物溶解在溶劑A中，將Nb化合物溶解在溶劑B中，將兩種溶液混合得混合液C；

2)將表面活性劑加入到混合液C中完全溶解得混合液D；

3)將混合液D在40-200℃溫度下蒸干得到固體粉末E，將固體粉末E在300-1000℃下焙燒90-300分鐘后得目標產物。

所述的制備方法，所述步驟1)中將Pb化合物溶解在溶劑A中,Pb化合物為PbO，Pb(CH₃COO)₂或Pb(NO₃)₂；溶劑A為CH₃COOH或CH₃OH；Pb化合物的濃度為0.5-5mol/L。

所述的制備方法，所述步驟1)中將Nb化合物溶解在溶劑B中,Nb化合物為Nb(OC₂H₅)₅或NbCl₅；溶劑B為乙醇，異丙醇或丁醇；Nb化合物的濃度為0.5-5mol/L。

所述的制備方法，所述步驟1)中混合液C中Pb化合物與Nb化合物的物質的量比為0.5-3:1。

一種上述制備方法制備的大比表面積鈮酸鹽光催化劑在降解小分子有機物中的應用。

所述的應用，具體為，在420nm以上的可見光照射下，將大比表面積鈮酸鹽光催化劑放在含有異丙醇氣體的密閉空間中，可將異丙醇氣體降解為丙酮和二氧化碳氣體。

本發明具有以下有益效果：

本發明首次對于具有高成核核密度性質的的一類多元金屬氧化物鈮酸鉛材料利用溶膠-凝膠法和傳統的表面活性劑獲得較大的比表面積及高的光催化性能。克服了復合金屬氧化物熱穩定性不理想，高溫煅燒往往會引起介孔塌陷，比表面積小，而低溫卻不能消除雜質，無法實現提高光催化效率的目的。

本發明大比表面積的鈮酸鹽光催化劑的制備方法所獲得的鈮酸鉛材料一次晶粒尺寸為納米級別，1-50nm。所獲得的鈮酸鉛材料具有高的比表面積，達10-200m²g^-1，并且顆粒間形成孔結構，孔徑在1-22nm。所獲得的鈮酸鉛材料在420nm以上濃度的可見光照時可降解2-丙醇至丙酮，降解率高達9.94ppm?min^-1。且該方法制備工藝并不復雜，所需設備也很簡單，有很好的工業化生產前景。

附圖說明

圖1為實施例1制備的的在不同溫度焙燒下大比表面積鈮酸鹽光催化劑Pb₃Nb₄O₁₃的TG-DTA測試圖。