[發明專利]一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410686532.5
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104403085A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 劉凌云
• 申請（專利權）人: 廣東東旭化學工業制造有限公司
• 主分類號: C08G18/79
• 分類號: C08G18/79;C08G18/02;C07D251/34
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1.?一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟：

將甲苯二異氰酸酯、沸點≤200℃的酯類溶劑、抗氧劑分別按質量份40~60?份、40?~60份、0.1?~0.5?份投入反應釜，通氮氣攪拌，升溫至40-80℃；

將異氰酸酯三聚催化劑按質量份0.5?~2.5份，分2~3批、每批相隔20~40分鐘投入反應釜，溫度保持在50~80℃，反應5~10小時；

在步驟（2）的反應過程中，每隔0.5~1小時檢測NCO基團的質量百分含量，當其降至7.5%~9.0%時，將異氰酸酯三聚阻聚劑按質量分0.1?~0.5?份加入，攪拌均勻后升溫至80~100℃，保持反應30~60分鐘，降溫至50℃以下，即可出料。

2.根據權利要求1?所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述甲苯二異氰酸酯為2,4-甲苯二異氰酸酯和2,6?-甲苯二異氰酸酯的混合物。

3.根據權利要求2所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述甲苯二異氰酸酯中，2,4-甲苯二異氰酸酯的質量百分含量在80?％以上。

4.根據權利要求1所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述酯類溶劑為醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸丁酯、醋酸異丁酯中的一種或若干種物料混合物。

5.根據權利要求4所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述酯類溶劑為醋酸乙酯和醋酸丁酯的混合物，醋酸乙酯的質量份為0~60份，醋酸丁酯的質量份為40~100份。

6.根據權利要求1?所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述抗氧劑為亞磷酸鈉、次亞磷酸、磷酸三苯酯、BHT?(2,6-二叔丁基對甲酚)、抗氧劑1010、抗氧劑168、烷基雙酚中的一種或若干種物料混合物。

7.根據權利要求6所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述抗氧劑為BHT?(2,6-二叔丁基對甲酚)。

8.根據權利要求1所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯三聚催化劑為三正丁基膦、三烷基磷、叔胺、三(二甲氨基甲基)-2,4,6-苯酚、醋酸鋰、異辛酸鋰、異辛酸亞錫、異辛酸鎂、異辛酸鋅中的一種或若干種物料混合物。

9.根據權利要求8所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯三聚催化劑為異辛酸鋰、異辛酸鎂、三(二甲氨基甲基)-2，4，6-苯酚的復配物，異辛酸鋰的質量份為0~1份，異辛酸鎂的質量份為0~1份，三(二甲氨基甲基)-2，4，6-苯酚的質量份為0~1份。

10.根據權利要求1所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯三聚阻聚劑為無水氯化氫、硫酸二甲酯、對甲苯磺酸甲酯、磷酸、苯甲酰氯中的一種或若干種物料混合物。

11.根據權利要求10所述的一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯三聚阻聚劑為磷酸。

12.一種達歐標低游離啞光三聚體固化劑，其特征在于，由權利要求1～11項制備方法制得。