[發明專利]一種硫化銨溶液中硫離子濃度測定方法

無效

• 申請號: 201410683800.8
• 申請日: 2014-11-25
• 公開（公告）號: CN104390972A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 章秋霖
• 申請（專利權）人: 崇義章源鎢業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種濃度測定方法，具體涉及一種硫化銨溶液中硫離子濃度測定方法。

背景技術

鎢冶煉企業除鉬工藝廣泛使用硫化銨溶液，目前硫化銨中硫含量通常采用碘量法測定，即在酸性條件下，硫離子（S^2-）與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，間接求出硫化物的含量。

但現有技術碘量法存在以下問題：（1）溶液中，碘與硫離子的反應受pH值影響大，反應不徹底；（2）滴定過程中，由于生成單質硫，溶液渾濁，終點不易判斷準確，易造成偏差。

發明內容

為了克服現有技術中碘與硫離子反應易受溶液pH值影響，滴定終點不易判斷等問題，本發明提供了一種硫化銨溶液中硫離子濃度測定方法，該方法能夠達到硫離子沉淀完全，滴定終點容易判斷的目的。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：在過量的硝酸銀中加入硫液，硫離子與硝酸銀迅速生成硫化銀沉淀，以硫酸鐵銨作指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定剩余量的硝酸銀，稍過量的硫氰酸根與鐵離子反應生成淡棕紅色絡離子，即為滴定終點。

本發明的步驟如下：

（1）取20.00mL待測定硫化銨溶液，移入已加入50mL水的250mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，得到硫液（S液），備用；

（2）準確吸取50.00mL硝酸銀標準溶液，至100mL容量瓶中，加入17.5mL（2+3）氨水溶液，準確加入10.00mL硫液（S液），加水至刻度，混勻，用干燥快速定性濾紙過濾，棄去初始10mL濾液；

（3）準確移取50.00mL濾液，加入21mL（1+2）硝酸溶液，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的銀，出現淡棕紅色即為滴定終點，記錄消耗的硫氰酸銨標準溶液的體積；

（4）計算硫化銨中S^2-的含量（g/L），按照下式計算：

?

式中：

C——硫化銨中硫的含量，g/L；

V₁——消耗的硫氰酸銨標準溶液的體積，mL；

C₀——硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；

C₁——硫氰酸銨標準溶液的濃度，mol/L；

V——吸取的硫化銨的體積，mL；

32.0650——硫的摩爾質量，g/mol。

本發明所用的硝酸銀標準溶液和硫氰酸銨標準溶液可從市場中獲得。

本發明所用的硝酸銀標準溶液和硫氰酸銨標準溶液也可以自制并標定硝酸銀標準溶液和硫氰酸銨標準溶液。

本發明采用在過量的硝酸銀中加入硫液方式，使得硫離子與硝酸銀迅速生成硫化銀沉淀，硫離子可以沉淀完全，不會出現硫離子反應不徹底的情況；

本發明用硫酸鐵銨為指示劑，由于硫酸鐵銨在溶液中的顏色為淡棕紅色，容易判斷，加之硫化銀沉淀過濾后，沒有硫化銀沉淀的干擾，終點明顯，使得滴定的結果準確，因而硫離子濃度測定的結果準確。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1

(1)取20.00mL硫化銨溶液，移入已加入50mL水的250mL容量瓶中，吸液管等待15s，待吸液管中的硫化銨溶液流盡，用水盡快將硫化銨沖洗至容量瓶中，加水至刻度，混勻，得到硫液（S液），備用。

（2）準確吸取50mL0.1027mol/L的硝酸銀溶液，至100mL容量瓶中，加入17.5mL（2+3）氨水溶液，準確加入10.00mL硫液（S液），加水至刻度，混勻，用干燥快速定性濾紙過濾，棄去初始10mL濾液。

（3）準確移取50.00mL濾液，加入21mL（1+2）硝酸溶液，以硫酸鐵銨為指示劑，用0.1014mol/L硫氰酸銨標準溶液滴定過量的銀，出現淡棕紅色即為滴定終點，消耗硫氰酸銨5.20mL。

（4）計算該硫化銨溶液的硫含量為81.8g/L。

實施例2

(1)取20.00mL硫化銨溶液，移入已加入50mL水的250mL容量瓶中，吸液管等待15s，待吸液管中的硫化銨溶液流盡，用水盡快將硫化銨沖洗至容量瓶中，加水至刻度，混勻，得到硫液（S液），備用。