[發明專利]一種采用微通道反應器合成己二酸的方法

有效

• 申請號: 201410683531.5
• 申請日: 2014-11-24
• 公開（公告）號: CN104478702B
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 張躍;嚴生虎;劉建武;辜順林;馬曉明;沈介發
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C55/14
• 分類號: C07C55/14;C07C51/27
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種采用微通道反應器合成己二酸的方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）所用裝置：Corning高通量微通道反應器即Corning直行通道模塊+Corning心型通道模塊，按照下述步驟確定微通道反應器連接模式：先將（1）、（2）儲罐中的KA油和氧化酸溶液分別經過（3）、（4）計量泵，按照一定的配比打入直通道模塊（7）進行預熱，整個過程通過（5）、（6）壓力表監視體系壓力； KA油和氧化酸溶液經過預熱后再通入微混合器心形混合模塊（8）內進行混合；混合好的原料再進入下組心形混合模塊（9）中進行反應；經過微通道反應得到的產物，經重結晶分離出催化劑，干燥得己二酸產品，產生的廢酸經回收濃縮后用于下次氧化反應中；混合反應模塊數根據流速與反應停留時間確定，換熱介質為導熱油；

（2）原料罐1、2配置好KA油，氧化酸溶液，其中氧化酸溶液為銅和釩催化劑溶于硝酸中配制而成，硝酸質量濃度為40%，Cu²⁺的濃度0.1%，VO²⁺的濃度0.1%，設定各計量泵3、泵4的流量控制改變KA油:氧化酸溶液摩爾比=1:10，控制KA油流速：1mL/min，控制氧化酸溶液流速：10mL/min，將物料分別打入各直通道預熱模塊中，控制好反應溫度為60℃，壓力為0.1MPa；KA油和氧化酸溶液分別用計量泵3、4打入微混合器心形混合模塊8內進行混合，混合好的原料再進入下組心形混合模塊9中進行反應；反應停留時間為50s，反應產物通過冷卻盤管冰水浴后，以高分散相連續流狀態流出反應器；

（3）反應液經重結晶分離出催化劑，干燥得己二酸產品，產生的廢酸經回收濃縮后用于下次氧化反應中；KA油總轉化率為100%，己二酸選擇性約85.5%，產品總收率約85.5%。

2.一種采用微通道反應器合成己二酸的方法，其特征在于或者按照下述步驟進行：

（1）所用裝置：Corning高通量微通道反應器即Corning直行通道模塊+Corning心型通道模塊，按照下述步驟確定微通道反應器連接模式：先將（1）、（2）儲罐中的KA油和氧化酸溶液分別經過（3）、（4）計量泵，按照一定的配比打入直通道模塊（7）進行預熱，整個過程通過（5）、（6）壓力表監視體系壓力； KA油和氧化酸溶液經過預熱后再通入微混合器心形混合模塊（8）內進行混合；混合好的原料再進入下組心形混合模塊（9）中進行反應；經過微通道反應得到的產物，經重結晶分離出催化劑，干燥得己二酸產品，產生的廢酸經回收濃縮后用于下次氧化反應中；混合反應模塊數根據流速與反應停留時間確定，換熱介質為導熱油；

（2）原料罐1、2配置好KA油，氧化酸溶液，其中氧化酸溶液為銅和釩催化劑溶于硝酸中配制而成，硝酸質量濃度為40%，Cu²⁺的濃度0.2%，VO²⁺的濃度0.1%；設定各計量泵3、泵4的流量控制改變KA油:氧化酸溶液摩爾比=1:12，控制KA油流速：2mL/min，控制氧化酸溶液流速：12mL/min，將物料分別打入各直通道預熱模塊中，控制好反應溫度為80℃，壓力為0.2MPa；KA油和氧化酸溶液分別用計量泵3、4打入微混合器心形混合模塊8內進行混合，混合好的原料再進入下組心形混合模塊9中進行反應；反應停留時間為60s，反應產物通過冷卻盤管冰水浴后，以高分散相連續流狀態流出反應器；

（3）反應液經重結晶分離出催化劑，干燥得己二酸產品，產生的廢酸經回收濃縮后用于下次氧化反應中；KA油總轉化率為100%，己二酸選擇性約87.5%，產品總收率約87.5%。