[發明專利]甲基三氯硅烷水解制備倍半硅氧烷的方法在審
| 申請號： | 201410682816.7 | 申請日： | 2014-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN104356159A | 公開（公告）日： | 2015-02-18 |
| 發明（設計）人： | 陳澤民;張成根;于淑媛;張巧云;張光霞 | 申請（專利權）人： | 廊坊師范學院 |
| 主分類號： | C07F7/21 | 分類號： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 065000 *** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 硅烷 水解 制備 倍半硅氧烷 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種化合物制備，具體為甲基三氯硅烷水解制備倍半硅氧烷的方法。
背景技術
倍半硅氧烷，國內外主要采用氯甲烷和硅粉在銅催化劑作用下直接合成的方法。該方法除生成目標產物(CH3)2SiCl2外，伴隨著產生部分副產物：CH3SiCl3(3～15％)，(CH3)3SiCl(3％)，CH3HSiCl2(1～3％)，(CH3)2HSiCl(0.5％)，(CH3)4Si(0.1％)，SiCl4的高沸物(1～6％)。其中CH3SiCl3比例最大。目前，CH3SiCl3沒有得到充分開發利用導致大量累積。由于CH3SiCl3在空氣中易水解產生HCl，給環境帶來巨大壓力。所以CH3SiCl3的處理與應用不僅成為制約有機硅行業發展的瓶頸，也勢必將成為引導整條產業鏈可持續發展的關鍵。將CH3SiCl3催化歧化轉化為(CH3)2SiCl2有不少研究，但相關技術尚不成熟。由CH3SiCl3制備納米氣相白炭黑雖已工業化，但工藝技術主要被國外幾家大公司壟斷。也有一些制備甲基硅樹脂，硅烷偶聯劑，制備甲基硅酸鈉(鉀)作為防水劑和油田鉆井穩定劑以及制備聚甲基硅氧烷憎水劑等方面的研究。大部分產品的開發需要將甲基三氯硅烷轉化為固態倍半硅氧烷，CN?101906111發明的《利用甲基三氯硅烷水解制備甲基硅酸和工業鹽酸的方法》只能得到顆粒較大的絮狀聚甲基硅酸(即倍半硅氧烷)粗品。采用一甲基三氯硅烷直接與水反應，反應生成的甲基硅酸進行自縮合，形成的CH3SiO3/2沒有固定形態，可能是二聚、四聚，六聚，八聚等籠狀結構，即圖1所示的情況。表現出的水解縮合反應太劇烈，不好控制。由于絮狀聚甲基硅酸(即倍半硅氧烷)粗品籠狀結構不易被打開，且密度很小，在制備下游產品時漂浮在液體表面不利于充分反應。
發明內容
針對上述技術問題，本發明的目的是提供一種制備超細倍半硅氧烷的方法。
具體的技術方案為：甲基三氯硅烷水解制備倍半硅氧烷的方法，由以下原料按質量比制備，去離子水∶有機溶劑∶甲基三氯硅烷為2～2.5∶1～1.2∶1～1.2；機溶劑為癸烷或十二烷；
包括以下步驟：
(1)在反應釜中先加入去離子水，再加入有機溶劑，控制在25～40℃，攪拌形成有機-水兩相溶液；
(2)向反應釜中滴加甲基三氯硅烷，控制30～50分鐘滴加完畢，滴加完畢后繼續反應45分鐘；
(3)將反應料漿放出并轉入過濾機減壓抽濾，用水淋洗沉淀2～3次；
(4)沉淀物轉入100℃恒溫烘干室中烘干，得到干燥倍半硅氧烷固體粉末。
優選方案為，去離子水∶有機溶劑∶甲基三氯硅烷為2∶1∶1溫度保持25℃。
抽濾的混合濾液泵入反應釜重復利用，當濾液中水相氯化氫濃度達30％左右時，靜止分離出下層水相作為工業濃鹽酸儲存銷售。洗滌濾液水分離出濃鹽酸后的按初始比例作為水相補充到有機相中混合泵入反應釜循環使用。
反應產生的氯化氫氣體由反應釜頂部收集回到有機硅單體生產源頭制備氯甲烷，或另作他用。
本發明甲基三氯硅烷水解制備倍半硅氧烷的方法的反應式是：
CH3SiCl3+3H2O＝CH3Si(OH)3
nCH3Si(OH)3→nCH3SiO3/2+H2O
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