[發(fā)明專利]一種提高燒結釹鐵硼磁性能的晶界擴散方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410682495.0
• 申請日: 2014-11-24
• 公開（公告）號: CN104388951A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設計）人: 陳夫剛;張瀾庭;張鐵橋;王靜
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C23F17/00
• 分類號: C23F17/00;H01F1/057;H01F1/08
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

技術領域

本發(fā)明涉及一種提高燒結釹鐵硼磁性能的晶界擴散方法，屬于稀土永磁材料技術領域。

背景技術

具有“磁王”美譽的第三代永磁材料——釹鐵硼(NdFeB)自從問世以來一直是學術界和工業(yè)界研究的熱點。目前，大多數高矯頑力釹鐵硼磁體的制備都是通過重稀土元素鏑對釹元素的替換加入來實現的，例如，室溫下具有3T高矯頑力的釹鐵硼磁體中的鏑的含量高達10wt％。但是采用鏑元素替換釹元素存在以下不足：一方面，鏑原子與鐵原子的反磁化耦合降低了磁體的磁化強度；另一方面，鏑在自然界儲量遠低于釹，其市場價格遠高于釹，鏑的加入大大增加了磁體的生產制造成本和對自然資源的壓力。近年來，國內外研究學者開發(fā)出的鏑的氟化物涂覆晶界擴散和鏑的飽和蒸氣滲透技術成為燒結釹鐵硼性能改進的研究熱點。然而，對于燒結釹鐵硼磁體來說，目前的晶界滲透技術的擴散深度有限，對樣品的尺寸要求嚴格，一般只能處理薄片磁體。同時，鏑及其化合物擴散劑價格昂貴，在擴散過程中利用率較低。目前晶界擴散技術工業(yè)化應用尚未成熟，還不能大范圍替代現有的利用重稀土添加的方式來制備高矯頑力燒結釹鐵硼磁體的傳統工藝。就目前的技術水平和晶界擴散技術的特點來看，在短期內提高擴散劑的利用和回收效率的可能性不大。因此，能否尋找出更加先進的晶界擴散工藝與相對廉價的擴散劑已成為晶界擴散技術在釹鐵硼永磁材料制備領域能否推廣應用的關鍵所在。

中國專利CN?101845637?A公布了一種燒結釹鐵硼(Nd-Fe-B)磁體合金改性的加工工藝，通過對燒結釹鐵硼磁體合金成分的局部改變，即將適當重量的重稀土氧化物(Dy₂O₃，Tb₄O₇)或氟化物(DyF₃，TbF₃)的粉末溶于濃度適當的酸溶劑內，將磁體浸泡其中適當時間后，取出烘干，磁體表面即覆蓋重稀土粉末薄層，將此磁體置于氬氣爐內先后進行熱擴散處理，然后進行退火處理。該方法既能有效提高磁體矯頑力，又能降低所需添加的重稀土用量。但是該處理方法還是存在著目前常見擴散工藝擴散深度不足的問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種提高燒結釹鐵硼磁性能的晶界擴散方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種提高燒結釹鐵硼磁性能的晶界擴散方法，包括以下步驟：

步驟一、將燒結態(tài)釹鐵硼磁體和擴散合金片疊放在一起，放在熱壓爐中；

步驟二、對熱壓爐抽真空，待真空度達到設定值，對熱壓爐升溫，當溫度達到設定值時，開始施加壓力并保壓，壓力方向與易磁化軸(C軸)平行，融化的擴散合金片合金在壓力的作用下，擴散到部分熔融的晶界處，擴散合金片內合金和熔融的晶界發(fā)生化學反應，在晶界處形成均勻的稀土元素富集層，起到有效的磁隔離效果，保壓結束后隨爐冷卻至室溫，取出試樣；

步驟三、將擴散后的試樣放入高真空爐中退火處理，，退火可以有效降低熱壓過程產生的內應力，均勻化晶界相成分，減少晶界缺陷，有效提高磁體的磁性能，退火處理結束后隨爐冷卻至室溫。

步驟二中，真空度設定值為1×10^-2Pa以下，溫度設定值為550～800℃，施加壓力為10～60MPa，保壓時間1～6h。

步驟三中，高真空爐內真空度＜1×10^-3Pa，退火處理的溫度為450～600℃，退火處理時間為1～6h。

所述的燒結態(tài)釹鐵硼磁體指平均晶粒尺寸在1～10μm之間的釹鐵硼磁體。

所述的擴散合金片為低熔點共晶擴散合金，表示為R-TM，所述的R為Sc、Y、La、Ce、Pr或Nd中的一種或幾種，所述的TM為Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn中的一種或幾種。

作為優(yōu)選，所述的R為Ce、Pr或Nd。

作為優(yōu)選，所述的TM為Cr、Fe、Co、Cu或Zn。

作為進一步優(yōu)選，所述的擴散合金片為低熔點三元共晶合金Nd_63.5Cu₃₀Fe_6.5。

所述的擴散合金片切割成0.3～0.6mm的合金薄片。

步驟一中，在燒結態(tài)釹鐵硼磁體和擴散合金片疊放前，將待處理的燒結態(tài)釹鐵硼磁體及擴散合金片用砂紙打磨并用酒精超聲清洗干凈；

步驟二中，燒結態(tài)釹鐵硼磁體及擴散合金片與熱壓爐模具接觸部分均用石墨紙隔開。

與現有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果：