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[發明專利]一種甲殼素中重金屬的檢測方法有效

專利信息
申請號: 201410681727.0 申請日: 2014-11-25
公開(公告)號: CN104406924A 公開(公告)日: 2015-03-11
發明(設計)人: 熊開勝;張海防;謝建庭 申請(專利權)人: 蘇州東辰林達檢測技術有限公司
主分類號: G01N21/31 分類號: G01N21/31
代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 代理人: 李紀昌
地址: 215101 江蘇省蘇州市吳*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 甲殼素 重金屬 檢測 方法
【權利要求書】:

1.?一種甲殼素中重金屬的檢測方法,其特征在于,所述的甲殼素中重金屬的檢測方法步驟如下:

(1)將甲殼素研磨為300目-350目的粉末,將甲殼素粉末用25wt%-40wt%的硫酸溶液、20wt%-30wt%的醋酸溶液、15wt%-30wt%的鹽酸溶液,浸泡12h;

(2)將步驟(1)浸泡后的甲殼素和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中,進行高溫消解,先將溫度升高為155-175℃,高溫消解1h,升高溫度至225-245℃,再高溫消解3h;

(3)測定消解后的甲殼素中汞和鎘的濃度,檢測方法為原子吸收光譜法,檢測方法具體數據如下:

汞測定波長為323nm,鎘測定波長為334nm;燈電流為4-6mA;狹縫為0.4-0.6mm;

升溫程序:首先升高溫度至干燥溫度為105-115℃,干燥2min;再按照30℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為740-770℃,保持溫度不變10min;再按照20℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1400-1430℃,保持溫度不變2min,再升高溫度至1800℃后保持20s,冷卻;

(4)分別將汞和鎘的標準品配制為標準溶液,將標準溶液與測定樣品溶液均進行原子吸收光譜測定,并根據數值計算甲殼素中的汞和鎘的含量。

2.?根據權利要求1所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法,其特征在于,所述的甲殼素中重金屬的檢測方法中測定時300目-350目的甲殼素粉末用量為2g-10g。

3.?根據權利要求1或2所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法,其特征在于,所述的甲殼素中重金屬的檢測方法中將25wt%-40wt%的硫酸溶液的用量為25-40g、20wt%-30wt%的醋酸溶液用量為10-16g、15wt%-30wt%的鹽酸溶液用量為8-20g。

4.?根據權利要求1?所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法,其特征在于,所述的甲殼素中重金屬的檢測方法中高溫消解時,先將溫度升高為165℃,高溫消解1h,升高溫度至235℃,再高溫消解3h。

5.?根據權利要求1?所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法,其特征在于,所述的甲殼素中重金屬的檢測方法中燈電流為5mA。

6.?根據權利要求1?所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法,其特征在于,所述的甲殼素中重金屬的檢測方法中狹縫為0.5mm。

7.?根據權利要求1?所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法,其特征在于,所述的甲殼素中重金屬的檢測方法中升溫程序中首先升高溫度至干燥溫度為110℃,干燥2min;再按照30℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為750℃,保持溫度不變10min。

8.?根據權利要求1?所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法,其特征在于,所述的甲殼素中重金屬的檢測方法中再按照20℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1420℃,保持溫度不變2min,再升高溫度至1800℃后保持20s,冷卻。

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